13
Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретка I—1—2—25(50)—0,1 по ГОСТ 29251.
Ступка №2(3) и пестик № 1 по ГОСТ 9147.
Ареометры общего назначения по ГОСТ 18481.
Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N' — тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, х. ч.
Стандарт-титр трилона Б концентрации с (1/2 С10Н140^^а2 • 2Н2О) = 0,1 моль/дм3.
Стандарт-титр магния сернокислого концентрации с (1/2 MgS04• 7Н2О) = 0,1 моль/дм3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х. ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, х. ч.
Эриохром черный Т (хромоген черный специальный ЕТ-00), индикатор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
- Отбор проб — по 6.1.
- Условия проведения анализа — по 6.2.3.
- Подготовка к анализу
- Раствор сернокислого магния молярной концентрации с (1/2 MgS04 • 7H20) = 0,1 моль/дм3 готовят из стандарт-титра по прилагаемой инструкции. Срокхранения раствора — один год.
- Раствор аммиака массовой долей 20 % (р20 = 0,923 г/см3) готовят разбавлением 814,3 см3 раствора аммиака массовой долей 25 % (р20 = 0,907 г/см3), приготовленного по ГОСТ 4517 (пункт 2.5), дистиллированной водой до 1000 см3. Срок хранения раствора в плотно закрытой полиэтиленовой емкости — 6 мес.
- Приготовление аммиачного буферного раствора
Хлористый аммоний массой 20 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 дистиллированной воды и смешивают с 100 см3 раствора аммиака массовой долей 20 % по 6.5.4.2. Смесь количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, объем доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Срокхранения раствора в плотно закрытой полиэтиленовой емкости — 6 мес.
- Индикаторную смесь готовят, смешивая индикатор эриохром черный Т и хлористый натрий в соотношении по массе (1:100). Смесь растирают в ступке до порошкообразного состояния. Срокхранения смеси в герметически закрытой темной емкости — один год.
- Приготовление раствора трилона Б молярной концентрации с (1/2 C10H1408N2Na2 х х 2H20) = 0,1 моль/дм3
Трилон Б массой 18,61 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в (225 + 25) см3 дистиллированной воды, затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, объем доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Срокхранения раствора — один год. Коэффициент поправки (К) проверяют один раз в 6 мес.
Коэффициент поправки (К) концентрации раствора трилона Б устанавливают следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 20 см3 раствора сернокислого магния по 6.5.4.1, дистиллированной воды от 70 до 100 см3, 10 см3 аммиачного буферного раствора по 6.5.4.3, индикаторную смесь по 6.5.4.4 (на кончике скальпеля) и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора от красной до устойчивой синей. Значение К находят отношением объемов раствора трилона Б, израсходованного на титрование, и введенного раствора сернокислого магния.
Допускается использование стандарт-титра раствора трилона Б концентрации с (1/2 C10H1408N2Na2• 2H20) = 0,1 моль/дм3. Готовят раствор по прилагаемой инструкции. Коэффициент поправки (К) раствора трилона Б равен 1.
- Проведение анализа
Анализируемую пробу, предварительно высушенную по 6.6, массой от 0,30 до 0,35 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в стакан вместимостью 50 см3, растворяют в (45 + 5) см3 дистиллированной воды температурой (65 + 5) °С и количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3. К раствору добавляют 7 см3 аммиачного буферного раствора по 6.5.4.3, около 30 мг (на кончике скальпеля) индикаторной смеси по 6.5.4.4, перемешивают и титруют раствором трилона Б по 6.5.4.5 до перехода окраски от красной до устойчивой синей.
- Обработка результатов
Массовую долю основного вещества Х1, %, вычисляют поформуле
х = V0.007909K ■ 100 (1)