14
m
где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
0,007909 — масса безводного ацетата кальция, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б молярной концентрации с (1/2 C10H14O8N2Na2 ■ 2H2O) = 0,1 моль/дм3, г;
K — коэффициент поправки раствора трилона Б;
100 — коэффициент пересчета результата в проценты; m — масса пробы по 6.5.5, г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений Х1ср, %, округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %, не превышает предела повторяемости r = 0,2 %.
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95%, не превышает предела воспроизводимости R = 0,4 %.
Границы абсолютной погрешности метода определения массовой доли основного вещества + 0,3 % при Р = 95%.
- Определение массовой доли потерь при высушивании
Метод основан на способности пищевого ацетата кальция отделять летучие вещества при температуре 155 °C.
- Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда
Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности не более + 0,0001 г.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температур от 0 °С до 200 °C, ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.
Шкаф сушильный с максимальной рабочей температурой 200 °С, точностью автоматического регулирования температуры + 2 °С.
Эксикатор 2-190 по ГОСТ 25336 с хлористым кальцием, предварительно прокаленным при температуре (300 + 50) °С в течение 2 ч.
Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.
СтаканчикСН 34/12 по ГОСТ25336.
- Отбор проб — по 6.1.
- Условия проведения анализа — по 6.2.3.
- Подготовка к анализу
Чистый пустой стаканчик для взвешивания сушат вместе с крышкой в открытом виде при температуре (155 + 2) °С в сушильном шкафу в течение 30 мин, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака. Высушивание до постоянной массы проводят до тех пор, пока разница между результатами двух параллельных определений не превысит 0,001 г.
- Проведение анализа
В стаканчике, подготовленном по 6.6.4, взвешивают анализируемую пробу массой 1—2 г с записью результата до третьего десятичного знака. Затем стаканчик с пробой помещают в открытом виде вместе с крышкой в сушильный шкаф и сушат при температуре (155 + 2) °С в течение 4 ч. После этого стаканчик быстро закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.
- Обработка результатов
Массовую долю потерь при высушивании пищевого ацетата кальция Х2, %, вычисляют по формуле
х = (m - m1) ■ 100 (2)
m - m 2
где m — масса сухого стаканчика с пробой по 6.6.5 до высушивания, г; m1 — масса стаканчика с пробой после высушивания, г;
100 — коэффициент пересчета результата в проценты; m2 — масса сухого стаканчика, г.
Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
За окончательный результат определений принимают среднеарифметическое значение двух параллельныхопределений Х2ср, %,округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях повторяемости при Р =95 %, не превышает предела повторяемости r =0,3%.
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях