ГОСТ Р 54537-2011; Страница 16

1. 0,0002 г.
2. Раствор щавелевокислого аммония массовой долей 4 % готовят по 6.3.4.1.
2. Проведение анализа

Анализируемую пробу массой 10 г с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака помещают в стакан вместимостью 150 см3 и растворяют в 100 см3дистиллированной воды при тем­пературе (65 + 5) °C. Раствор фильтруют через тигель, подготовленный по 6.8.4.1, нерастворимый оста­ток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на Са2+ в последних порциях промывной воды (контроль с использованием раствора щавелевокислого аммония по 6.8.4.2), высуши­вают в сушильном шкафу при температуре (105 + 2) °С в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе и взвеши­вают. При необходимости режим высушивания повторяют.

Разница между результатами двух последних взвешиваний не должна превышать 0,0002 г.

3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в воде веществ пищевого ацетата кальция Х3, %, вычисляют по формуле

Х = (т1 ~т 2) •100        (3)

m

где m1 — масса фильтрующего тигля с осадком нерастворимых веществ после высушивания, г; m2 — масса сухого фильтрующего тигля, г; m — масса пробы по 6.8.5, г;

100 — коэффициент пересчета результата в проценты.

Вычисления проводят с записью результата до третьего десятичного знака.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух парал­лельных определений Х3ср, %, округленное до второго десятичного знака, если выполняется условие приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95%, не превышает предела повторяемости r= 0,03 %.

Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95%, не превышает предела воспроизводимости R = 0,05 %.

Границы абсолютной погрешности метода определения массовой доли нерастворимых в воде веществ + 0,04 % при Р = 95 %.

2. Тест на муравьиную кислоту и окисляющиеся примеси

Метод основан на окислении муравьиной кислоты и других окисляющихся примесей бихроматом калия в присутствии серной кислоты и йодистого калия. Йодиды характеризуют процесс окисления с образованием свободного йода, окрашивающего анализируемый раствор в желто-коричневый цвет.

1. Средства измерений, посуда, реактивы

Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допуска­емой погрешности не более + 0,001 г.

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температур от 0 °С до 100 °С, ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Цилиндры 1(3)—10—1, 1(3)—50—1 по ГОСТ 1770.

Стаканы В(Н)-1—50, В(Н)-1—100 по ГОСТ 25336.

Пипетки 1—2—1—5,1—2—1—10 по ГОСТ29227.

Колба 1 (2)—100—2 по ГОСТ 1770.

Часы песочные на 1 мин или секундомер.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2. Отбор проб — по 6.1.
3. Условия проведения анализа — по 6.2.3.
4. Подготовка к анализу
1. Раствор двухромовокислого калия молярной концентрации с (1/6K2Cr2O7) = 0,1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.2.
2. Приготовление раствора йодистого калия концентрацией 16,5 г на 100 см3 раствора

Йодистый калий массой 16,5 г с записью результата взвешивания до второго десятичного знака

помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в (55 + 5) см3 свежепрокипяченной дистиллиро­ванной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят раствор дистил­лированной водой до метки и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед проведением анализа.