12
щавелевокислого аммония по 6.3.4.1 и перемешивают. Образование мелкокристаллического осадка белого цвета, практически нерастворимого в воде, свидетельствует о наличии в пробе кальций-иона.
Способ 2. Петлю из платиновой проволоки, впаянную в стеклянную палочку, нагревают в пламени горелки и быстро вносят в пробу пищевого ацетата кальция, растертого в порошок. Анализируемое вещество, прилипшее к раскаленной проволоке, спекают в пламени горелки, затем на мгновение окунают в концентрированную соляную кислоту. Образующиеся при этом летучие хлористые соединения кальция окрашивают бесцветное пламя в характерный кирпично-красный цвет.
- Тест на ацетат-ион (СН3С02-)
Способ 1. Метод основан на взаимодействии ацетат-ионов и этилового спирта (группа С2Н5-) в присутствии серной кислоты с образованием этилацетата (уксусноэтилового эфира), обнаруживаемого по характерному запаху.
Способ 2. Метод основан на взаимодействии ацетат-ионов и ионов железа (III) с образованием диоксиацетата железа, окрашивающего раствор в ярко-красный цвет.
- Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы
Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности не более + 0,01 г.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температур от 0 °С до 100 °C, ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Стакан В(Н)-1—25(150)ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Пипетки 1 —2—2—1,1 —2—2—2 по ГОСТ 29227.
Пробирка П1(2)-14—120ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1—100—1 по ГОСТ 1770.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.
Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ Р 51652.
Железа (Ш)хлорид 6-водный по ГОСТ4147, ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
- Отбор проб — по 6.1.
- Условия проведения анализа — по 6.2.3.
- Подготовка к анализу
Раствор хлорида железа (III) массовой долей 9 % готовят в стакане вместимостью 150 см3 растворением 9,0 г хлорида железа (III) в 91 см3 дистиллированной воды. Раствор готовят непосредственно перед проведением анализа.
- Проведение анализа
Способ 1. Анализируемую пробу массой от 2,0 до2,5 г помещают в стакан вместимостью 150 см3 и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. К 2 см3 приготовленного раствора, внесенного в стакан вместимостью 25 см3, добавляют 0,5 см3 серной кислоты, 0,5 см3 этилового спирта и нагревают до температуры (70 + 5) °С. Образование этилацетата, определяемого по характерному запаху, подтверждает присутствие ацетат-ионов в пробе.
Способ 2. Анализируемуюпробумассойот2,0до2,5гпомещаютвстаканвместимостью 150см3и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. К 2 см3 приготовленного раствора, внесенного в стакан вместимостью 25 см3, добавляют 0,5 см3 раствора хлорида железа (III) по 6.4.4. Окрашивание раствора в ярко-красный цвет свидетельствует о наличии в пробе ацетат-ионов.
- Определение массовой доли основного вещества
Метод основан на способности трилона Б (динатриевая соль этилендиамин — N, N, N', N — тетра- уксусной кислоты) образовывать в щелочной среде бесцветное прочное комплексное соединение с ионами кальция. Реакция осуществляется в присутствии индикатора, изменяющего цвет анализируемого раствора при полном связывании Са2+ в комплекс.
- Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы
Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности не более + 0,0001 г.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температур от 0 °С до 100 °С, ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Цилиндры 1(3)—10—1,1(3)—100—1,1(3)—500—1 по ГОСТ 1770.
Пипетка 2—2—20 по ГОСТ29169.
Пипетка 1—2—1—5 по ГОСТ 29227.
Стаканы В(Н)-1—50, В(Н)-1—250 по ГОСТ 25336.
Колба 2—1000—2 по ГОСТ 1770.