ГОСТ ИСО 1833— 2001
14.3 Реактивы
Все реактивы должны быть чистыми для анализа (чд.а.):
14.3.1 Толуол.
14.3.2 Метанол.
14.3.3 Серная кислота,
а
= 1,84 г/см3.
14.3.4 Сульфат калия.
14.3.5 Диоксид селена.
14.3.6 Раствор гидроокиси натрия — 400 г/дм3.
Растворяют 400 ггидрооксида натрия в 400 — 500 см3воды, смешивают с 0.5 гбромкрезола зеле
ного. растворенного в 475 см3этанола и 25 см3воды.
14.3.7 Смешанный индикатор
Растворяют 0.1 гметила красного в 95 см3этанола и 5 см3воды, затем смешивают с 0,5 гбромкре
зола зеленого, растворенного в 475 см3этанола и 25 см3воды.
14.3.8 Раствор борной кислоты
Растворяют 20 гборной кислоты в 1дм3воды.
14.3.9 Серная кислота. 0,02 н, титрованный раствор.
П р и м е ч а н и е — Серная кислота, сульфат калия и двуокись селена не должны содержать азот.
14.4 Аппаратура
14.4.1 Колба Къельдаля для вываривания вместимостью 200 — 300 см3.
1.4.4.2 Колба мерная вместимостью 200 см3.
14.4.3 Перегонный аппарат Къельдаля с вводом пара.
14.4.4 Аппарат для титрования, погрешность не более 0,05 см3.
14.5 Отбор проб и предварительная их обработка
14.5.1 Отбор проб
Перед проведением испытаний две элементарные пробы массой не менее 5 гкаждая подвергают
предварительной обработке по 14.5.2.
14.5.2 Предварительная обработка элементарной пробы
Осуществляют экстракцию воздушно-сухой пробы в аппарате Сокслета, используя смесь из одной
части толуола и трех частей метанола, в течение 4 ч с минимальной скоростью 5 циклов в час.
Обеспечивают возможность испарения растворителя из пробы в воздух, а последние его остатки
удаляют в сушильном шкафу при температуре (105 ± 3) °С. Затем экстрагируют пробы водой (50 см3на
1гпробы) кипячением с обратным холодильником в течение 30 мин. Фильтруют, переносят пробу в кол бу и
повторно экстрагируют водой. Фильтруют, удаляют избыточную воду из пробы отжимом, отсасыва нием
или центрифугированием, а затем обеспечивают возможность перехода пробы в состояние, при котором
она воздушно-сухая.
П р и м е ч а н и е — Следует помнить о токсичных свойствах толуола и метанола и предпринимать соответ
ствующие меры безопасности.
14.6 Проведение испытаний
14.6.1 Общие указания
Знакомятся с общими указаниями согласно 1.7.1.
14.6.2 Подробное описание проведения испытаний
От каждой элементарной пробы, подготовленной по 14.5.2, отбирают навески массой не менее 1 г
кахадая. Высушивают пробу в стаканчике для взвешивания, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Пе
реносят пробу в сухую колбу Къельдаля для вываривания и снова взвешивают стаканчик. Определяют
сухую массу пробы по разности.
В колбу для вываривания сэлементарной пробой в указанном порядке вносят2.5 гсульфата калия
по 14.3.4.0.1 — 0.2 гдвуокиси селена по 14.3.5 и 10 см3серной кислоты по 14.3.3. Нагревают колбу сна
чала медленно, до разрушения всего волокна, а затем более интенсивно, до тех пор. пока раствор не
станет прозрачным ипочти бесцветным. Продолжают нагреватьеще 15 мин. После этого колбу охлажда
ют, разбавляют содержимое 10 — 20 см3воды, проявляя осторожность, снова охлаждают и переносят
содержимое в мерную колбу вместимостью 200 см3.Затем добавляют водудо отметки, чтобы получить
выварочный раствор. В коническую колбу перегонного аппарата вместимостью 100 см3 добавляют 20
см3раствора борной кислоты по 14.3.8 и помещают колбу под холодильником перегонного аппарата
Къельдаля так, чтобы подающая трубка находилась несколько ниже поверхности раствора борной кис-
15