ГОСТ 22772.8-М С. 7
Раствор А; готовят одним из указанных ниже способов:
способ 1— 1,0000 г никеля помещают в стакан вместимостью
250 см3, смачивают водой, прибавляют 20 см3смеси соляной и азот
ной кислот в соотношении 3:1. Раствор кипятят до прекращения
выделения окислов азота, переводят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см3раствора А содержит 0,001 г никеля;
способ 2 — 6.7300 г аммония-ннкеля сернокислого растворяют
в воде с добавлением 2 см3серной кислоты в мерной колбе вмести
мостью 1000 смл, доводят водой до метки и перемешивают.
Массовую концентрацию полученного раствора устанавливают,
как указано в п. 2.1.
Раствор Б. 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмес
тимостью
2 0 0
c m
j ,
доводят водой до метки и перемешивают.
1см3 раствора Б содержит 0,00005 г никеля.
3.3.
П роведение ан ал и за
3.3.1. Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью
300—400 см3, смачивают водой и растворяют принагревании в
10 см1 соляной кислоты. После разложения навески приливают
1 см3 азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота, затем
приливают 30—40 см3 горячей воды и фильтруют раствор через
филыр средней плотности, уплотненный небольшим количеством
фильтро-бумажной массы. Промывают фильтр с остатком 5—6 раз
горячей соляной кислотой, разбавленной 1:50, затем 7—8 раз го
рячей водой. Фильтрат сохраняют в качестве основного раствора.
Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушива
ют, озоляют и прокаливают при 600—700 °С. Тигель охлаждают,
смачивают остаток несколькими каплями воды, добавляют 2—4
капли серной кислоты, разбавленной 1:1, и 5—7 см3 фтористово
дородной кислоты, раствор выпаривают досуха. Нагревают остаток
при 500—600 °С до полного удаления паров серного ангидрида, ох
лаждают, добавляют 1—2 г углекислого натрия н сплавляют при
9501000°С. Плав выщелачивают в 20 см3 соляной кислоты, раз
бавленной 1:4, Тигель извлекают из стакана, обмывают его водой.
Полученный раствор присоединяют к основному раствору.
П р и м е ч а н и е . Если известно, что проба не содержит нерастворимых со
единений никеля, то операцию обработки нерастворимого остатка опускают.
3.3.2. Раствор, полученный по п. 3.3.1, переводят в мерную кол
бу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешива
ют В зависимости от содержания никеля в пробе используют либо
весь раствор, либо в мерную колбу вместимостью 100 см3 помеща ют
аликвотную часть анализируемого раствора, соответствующий
фоновый раствор и соляную кислоту в соответствии с табл. 3, до
водят водой до метки и перемешивают.
3.3.3. После нагрева горелкиспектрофотометра втечение
10 мни и получения стабильных показаний раствор вводят в пламя
3 Зак 1464
7