ГОСТ 22772.8-90 С. 3
ваю .
Стандартные растворы никеля.
Раствор А; готовят одним из приведенных ниже способов:
способI — 1,0000 г никеля помещают в стакан вместимос
тью 250 см3, смачивают водой, прибавляют 20 см* смеси соляной и
азотной кислот в соотношении 3:1. Раствор кипятят до прекраще
ния выделения окислов азота, переводят в мерную колбу вмести
мостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают,’
1 см3 раствора А содержит 0,001 г никеля.
способ2 — 6,7300 г аммония-никеля сернокислого растворя
ют в воде с добавлением 2 см3серной кислоты в мерной колбе вме
стимостью 1000 сма, доводят водой до метки и перемешивают.
Массовую концентрацию полученного раствора устанавливают
следующим образом; аликвоту раствора 50 см3 помещают в стакан
вместимостью 300 сма, прибавляют 50—100 см3 воды, перемешива
ют, нагревают до 70°С, приливают 15 см3 спиртового раствора дн-
ыетнлглиоксима и аммиак до появления слабого запаха. Раствор с
осадком оставляют на 20—30 мин при 50—60 °С, затем отфильтро
вывают осадок на предварительно взвешенный стеклянный фильтр
JVe 3, промывают теплой водой, высушивают до постоянной массы
при
т
температуре Ю5°С и после охлаждения в эксикаторе взвеши
Массовую концентрацию
(с)
стандартного раствора в граммах
никеля на 1см3вычисляют по формуле
/л-0,2012-50
-------------
ш
—>
где
т
— масса осадка диметилглиоксимата никеля, г;
0,2032 — коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на
никель.
Раствор Б. 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмести
мостью 1000 см15, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см3раствора Б содержит 0,00001 г никеля.
Раствор готовят перед применением.
2.3. Проведение анализа
2.3.1.Масса навески и аликвотная часть анализируемого раст
вора в зависимости от содержания никеля указаны н табл. I.
Навеску согласно табл. 1 помещают в стакан вместимостью
300—400 см3, растворяют в 30 см3 серной кислоты, разбавленной
1:4, при нагревании, добавляют по каплям раствор перекиси водо
рода до полного разложения навески, затем выпаривают
раствор до появления паров серного ангидрида, охлаждают,
разбавляют
водой до 50 см3 и отфильтровывают нерастворимыйостаток на
фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количесгвом
фильтробумажной массы. Фильтр с остатком промывают 6—8 раз
горячей водой. Фильтрат сохраняют в качестве основного раствора.
з