С. 14 ГОСТ 22772-8—90
абсорбции), не должен быть менее зелкчнны наклона градуировочного графика,
охватывающего нижние 20 % диапазона концентраций;
в) минимальная стабильность — коэффициенты вариации для значений аб
сорбции самого концентрированного раствора градуировочного графика и раство ра
контрольного опыта, вычисленные по отношению к среднемузначению кон
центрированного раствора для достаточного числа параллельных измерений, не
должны превышать 1,5 н 0,5 % соответственно.
Атомио-абсорбционный спектрофотометр может быть подключен к ленточ
ному самописцу или цифровому считывающему устройству.
Рабочие параметры могут меняться в зависимости от используемых прибо
ров. 8 качестве руководства можно использовать параметры, приведенные а
табл, в.
Т а б л и ц а б
Параметр
Знаками
Лампа с полым кзтодом на никель
Ширина щели
Длина водны
Скорость потока воздуха
Скорость потока ацетилена
30 мА
0.1 мм
232,0 нм
11.2 дм7м ни
1.2 дма/мнн
си*
4.4. Проба
Отбор проб марганцевых руд производят в соответствии с ИСО 4296/1, при
готовление проб — в соответствии с ИСО 4296/2.
Анализируемую пробу измельчают до размерачастиц нсболее 100 мкм
(контролируют просеиванием через сито соответствующего размера) и высуши
вают на воздухе в лабораторных условиях.
4.5. Выполнение определения
4.5.1. Н а в е с к а п р о б ы
Взвешивают навеску массой 1 г.
4.5.2. К о н т р о л ь н ы й о п ы т
Через псе стадии анализа проводят контрольный опыт.
4.5.3. Р а з л о ж е н и е к а в е с к и п р о б ы
Навеску пробы (п. 4.5.1) помещают п стакан вместимостью 250 смэ, увлаж
няют несколькими каплями воды и растворяют в 10 см5 соляной кислоты
(п 4 22) при нагревании. Добавляют 1 см1азотной кислоты (п. 4.2.5).
Раствор выпаривают досуха. Охлаждают, добавляют 10соляной кис
лоты (п. 4.2.2), нагревают до растворения содей. Добавляют 30 см’ горячей во
ды и фильтруют раствор через фильтр средней плотности, содержащий неболь
шое количество фильтробумажной массы, промывают 5—6 раз горячей соляной
кислотой (п. 4.2.4), затем 7—8 раз горячей водой
Фильтрат сохраняют а качестве основного раствора.
45.4. О б р а б о т к а о с т а т к а
Помещают фильтр с остатком в платиновый тигель (п. 4.3.1). Высушивают
и озолнют при температуре от 500 до 600
°С.
Охлаждают тигель, увлажняют ос
таток водой, прибавляют 2—4 капли серной кислоты (и. 4.2.6) и 5—7 см* фтори
стоводородной кислоты (п. 4 2 7).
Выпаривают досуха, затем прокаливают остаток при температуре от 500 до
600 “С. Тигель охлаждают, добавляют I г углекислого натрия (п 4.2.1) и сплав
ляют при температуре от 900 до
1000°С.
Выщелачивают плав в 20 см* соляной
кислоты (л. 42.3), обмывают тигель водой. Полученный раствор присоединят к
основному раствору (п. 4.5.3).
П р и м е ч а н и е . Если известно, что проба не содержит нерастворимых со
единений никеля, то указанную операцию опускают.
14