ГОСТ 22772.8-"90 С. 5
створа диметилглноксима приливают 10 см4 раствора гидроокиси
«атрия (фоновый раствор).
После добавления каждого реактива раствор тщательно пере
мешивают, через 10—15 мин доводят водой до метки и снова пе
ремешивают. Измеряют оптическую плотность на спектрофотоме
тре или фотоэлектроколориметре при максимуме светопропуска-
ния 460—470 нм в соответствующей кювете. В качестве раствора
сравнения используют фоновый раствор.
2.3.4. Для внесения поправки на содержание никеля в реакти
вах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По величине оптической плотности анализируемого раствора за
вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта нахо
дят массу никеля по градуировочному графику.
2.3.5. Для построения градуировочного графика в шесть из се
ми колб вместимостью по 100 см5 помещают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0;
10,0 см3стандартного раствора никеля Б, что соответствует 0,00001;
0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010 г никеля.
Во все колбы добавляют по 20 см3 раствора лимонной кислоты
(первый способ окрашивания) или по 10 см3 раствора винной кис
лоты (второй способ окрашивания) и далее поступают в соответст
вии с выбранным способом окрашивания, как указано в п. 2.3.3.
В качестве раствора сравнения используют воду. Раствор седь
мой колбы, не содержащий стандартного раствора никеля, служит
раствором контрольного опыта для градуировочного графика.
По полученным значениям оптической плотности раствора для
градуировочного графика за вычетом оптической плотности раст
вора контрольного опыта и соответствующим им содержаниям ни
келя строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю никеля (А’м ) в процентах вычисляют по
ф орм уле
~ ~ ~
■100,
где дм — масса никеля в анализируемом растворе, найденная но
градуировочному графику, г;
т
— масса навески, соответствующая аликвотной части ана
лизируемого раствора, г;
К
— коэффициент пересчета содержания никеля на содер
жание его в сухом материале, вычисленный но формуле
ь,100
л ”юо-1Гг ’
где
V r
— массовая доля гигроскопической влаги в анализируе
мой пробе, определяемая по ГОСТ 22772.1, %.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности опреде
ления никеля указаны в табл. 2.