ГОСТ 2-2772Л- ! » С ! 1
3.6.1. Н а в е с к а п о б ы
Анализируемую пробу измельчают до размера частиц не более tOO1м«и
(контролируют просеиванием через сито соответствующего размера) t* высуши
вают на воздухе о лабораторных условиях.
3.6. Выполнение определения
Взвешивают навеску
р
пробы, масса которой н зависимости от ожидаемое»
содержание никеля указана в табл. 4.
Т а б л и ц а ^
О ж яд««м ос
сод«р*»име
икксля,
Н (« /« )
М»сс»
Р*1яед«-
и ш хе кя . г
ишс, см*
Аликвота,
см*
Г.од«р»яивс
мико
ля
В «.’«КИОТО, Ml
> 0.01 ДО 0,05 >
6 ,0 5 » 6,10 >
0 J 0 * 0.50 > 0
,5 0 * 1.0
1.0100
1.0
•250
1.0250
0.5250
10
> 0 .0 1 0 до 0.050
10
> 0 .0 2 0 » 0,040
5
> 0 .0 2 0 * 0,100
5
> 0 .0 5 0 * 0.100
ого разложе ия пробы.
а
1
3.6.2. Контрольный опыт
Через нее стадии анализа проводят контрольный опыт.
I8Д8. Р а з л о ж е н и е н а в е с к и п р о б ы
Помещают навеску пробы (п. 36 ») в стакан вместимостью 250 см4, смачи
вают несхолькнмп каплями воды н растворяют п 30 см» серной кислоты <п 3.3.4) при
нагревании. добавляя по каплям раствор перекиси водорода (п. 3.3.8) до
полн
Выпаривают
н
раствор до появления густых белых паров серной кислоты.
Ох-.
лаждзют добавляют 40—30 см1 воды к отфильтровывают нерастворимы» оста ток
на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтро-
бумажной массы, затем промывают горячей водой 6—8 раз. Сохраняют фильт
рат в качестве основного раствора.
3.6.4. О б р а б о т к а о с т а т к а
Фильтр с остатком помешают в платиновый тигель (п. 3.4.1), высушивают
ооодяют при температуре от 500 до 600 °С. Охлаждают тигель остаток увлажня
ют водой, добаыяют 2—3 капли серной кислоты (п. 3.3.4) и 5—7 см* фтористо
водородной кислоты (п. 3.3.6).
Выпаривают досуха, затем прокаливают остаток при температуре от 500 до
600X до прекращения выделения паров серной кислоты. Охлаждают тигель, до
бавляют 2—3 г пиросернохнелого калия (п. 3.3.2) и еллаилиют при температуре
от 600 до 650°С. Выщелачивают плав в 10—20 см1 серной кислоты (п. 3.3.5),
обмывают тигель водой. Полученный раствор обтллиияюг с основным раствором
(п. 3.6.3).
П р и м е ч а н и еЕсли известно, что проба не содержит нерастворимых со
единений никеля, то операцию, указанную в п. 3.6.4. опускают.
3.6.5. П о д г о т о в к а р а с т в о р а д л я ф о т о м е т р и ч е с к о г о и з
м е р е н и я
Разбавляют или выпаривают объединенный раствор (п. 3.6.3 или 3.6.4) при
мерно до 150 см4, добавляют 1 г бромиоваток кло
(0
калия (п. 33.1). иацч-влюв
раствор до кипения и хкпятят 5 чин. Фильтруют через фильтр средней плитное-»
ти и промывают горячей водой 8—10 раз. Фильтр с осадком отбрасывают.
Выпариваю? раствор до прекращения выделения паров серной кислоты, охч
лаждают и растворяют соли в 10 см» соляной кислот (п. 3.3.3). Переносит раз
створ в мерную колбу в соответствии с табл. 1, доводят водой до метки и пере
мешивают.
Отбирают пипеткой по две одинаковые аликвоты в соответствии с табл. I м
мерные колбы вместимостью 100 см*. В каждую колбу добавляют по 10 см* ра-
11