С. 4 ГОСТ 22772 8—90
Т а б л и ц а I
Мксо»*» до-1* ИВК0.1Я, ••
Масел
IIJDCCXM. г
Раз$мл«нмс-.
си*
ОС\«м «1*
« О Т
МОЙ Ч К 7 К ,
СМ*
1
От 0.01 до 0.05 ВК. ЮЧ.
Св, 0.05 » 0.1»
*0.1 » 0,25»
» 0.25 » 0.5»
» 0.5 » 1 »
1
1
]
0.5
0.5
too
250
250
250
250
20
20
10
10
5
2.3.2. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, вы
сушивают, озоляют и прокаливают при 600—700°С. Тигель охлаж
дают, смачивают остаток несколькими каплями воды, приливают
2—4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, и 5—7 см3 фторис
товодородной кислоты, выпаривают досуха н прокаливают остаток
при 500—600 °С до полного удаления паров серного ангидрида.
Охлаждают тигель, добавляют 2—3 г пиросернокнслого калия и
сплавляют при 650—700°С. Плав выщелачивают в 20 см3 серной
кислоты, разбавленной 1:20. Извлекают тигель из стакана, обмы
вают его водой. Полученный раствор присоединяют х основному
раствору.
П р и м е ч а н и е . Если известно, что проба не содержит нерастворимы»
соединений никеля, то указанную операцию опускают.
2.3.3. К раствору, полученному по
п.
2.3.1 или 2.3.2, объемом
150 см* прибавляют I г бромноватокнелого калия, нагревают до
кипения и кипятят 5 мин, затем фильтруют раствор через фильтр
средней плотности и промывают фильтр с осадком 8—10 раз горя
чей водой. Фильтр с осадком отбрасывают. Раствор выпаривают
до полного удаления паров серного ангидрида, охлаждают, добав
ляют 10 см3 соляной кислоты, 40 см3 воды, нагревают до растворе
ния солей, переливают в мерную колбу вместимостью в соответст
вии с табл. 1, доводят водой до метки и перемешивают.
Из полученного раствора в мерные колбы вместимостью по
100 см3 отбирают по две аликвотных части в соответствии с
табл. 1 и окрашивают раствор по одному из указанных ниже спо
собов:
способI — к одной аликвотной части приливают 20 см*
раствора лимонной кислоты, 5 см* соляной кислоты, разбавленной
1:4, 5 см3 раствора бромидбромата калия, 25 см3 аммиака, разбав
ленного 1:1, и 10 см1 спиртового раствора диметилглиоксима.Ко
второй аликвоте добавляют те же реактивы, кроме раствора диме
тилглиоксима (фоновый расгвор);
способ 2 — к одной аликвотной части приливают 10 см8 ра
створа винной кислоты, 40 см* растворагидроокисинатрия,
10 см3 раствора надсернокислого аммония и 10 см* щелочного ра
створа диметилглиоксима. Ко второй аликвотной ча<ггн вместо ра-
4