ГОСТ 22772 8—90 С. 15
mfm
4.5.5. П о д г о т о в к а р а с т в о р а д л я и з м е р е н и яа б с о р б ц и и
Объединенный раствор (п. 4.5.3 иди 4,5,4) помещают в мерную колбу вмес
тимостью Г00 см*, доводят водой до метки и перемешивают.
В зависимости от ожидаемого содержания никеля используют либо весь по
лученный раствор, либо отбирают аликвоту в соответствии с табл. 7 в мерную
колбу вместимостью 100 см3, добавляют фоновый раствор (п. 4.2.8.I или 4,2.8.2 в
зависимости от способа обработки остатка) и соляную кислоту (п. 4,2.2) в со
ответствии с табл. 7, доводят водой до метки и перемешивают,
4.5.6. П о д г о т о в к ар а с т в о р о вд л яг р а д у и р о в о ч н о г о
г р а ф и к а
4.5.6.1. Ожидаемое содержание никеля более 0,02 % ().
В шесть мерных колб вместимостью 100 см1 приливают из бюретки 0.0; 4.0;
6,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см* стандартного раствора никеля (п. 4.2.10), что соответст
вует 0,0; 2.0; 3.0. 5,0; 7,5 Я 10.0 мкг/см1 вмксля. Добавляют 25 см* фонового
раствора (л. 4.2.8.1 или 4 2.8.2 в зависимости от способа обработки остатка) и
15 см3 соляной кислоты (п. 42,3), доводят водой до метки и перемешивают.
Раствор первой колбы служит контрольным опытом для градуировочного графи
ка.
4.5 6.2. Ожидаемое содержание никеля менее 0,02 % (m/m).
В шесть мерных колб вместимостью 100 см* приливают из бюретки 0,0; 1,0;
2,0; 2,5; 3,0 и 4.0 см* стандартного раствора никеля (п. 4.2.10), что соответству
ет 0.0; 0,5; 1.0; 1.25; 1.5 я 2,0 мкг/см* никеля Добавляют 25 см-‘ фонового раст
вора (n. 4.2.81 или 4,2.8 2 в зависимости от способа обработки остатка) н 15 см*
соляной кислоты (п. 4.2.3), доводят водой до метки и перемешивают. Раствор
первой колбы служит контрольным опытом для градуировочного графика.
П р и м е ч а н и е . Для приборов с высокой чувствительностью можно исполь
зовать меньшие объемы стандартного раствора или более разбавленный стандарт
ный раствор.
4.5.7. П о д г о т о в к аа т о м н о - а б с о р б ц и о н и о г ос п е к т р о ф о
т о м е т р а
Настраивают прибор, как указано в п. 4.3.2.
Устанавливают длину волны 232 нм до получения минимального значения
абсорбции. Посте предварительного прогрева горелки в течение 10 мни регули
руют подачу топлива н настраиваю? горелку с целью получения максимального
значения абсорбции для градуировочного раствора с самой высокой концентра
цией (п. 4.5.6).
Распыляют воду и градуировочный раствор с самой высокой концентрацией
(п, 4.5.6) до получения стабильных показаний прибора, затем устанавливают
нуль прибора по воде.
4л.8. И з м е р е н и е а т о м н о й а б с о р б ц и и
Распыляют воду до получения нулевого показания прибора Распыляют гра
дуировочные растворы (п. 4 5.6) и растворы анализируемых проб (п. 4.5.5) в
порядке возрастания значений абсорбции, начиная с раствора контрольного опы та
(п. 4.5,2), нулевого градуировочного раствора. Г1ри получении стабильного
показания для каждого раствора записывают результат. После измерения аб
сорбции каждого анализируемого (п. 4.5.5) н градуировочного (п. 4.5.6) раство
ров распыляют воду до получения нулевого показания прибора.
Измерение абсорбции каждого раствора проводят не меиее двух раз. Зна
чение абсорбции для каждого градуировочного раствора получают вычитанием из
полученной величины абсорбции среднего значения абсорбции раствора с нулевой
концентрацией Аналогично получаю? значения абсорбции анализируе мого
раствора, вычитая среднее значение абсорбциираствораконтрольного
опыта (п. 4.5.2).
4.5.9. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
Строят градуировочный график зависимости значений абсорбция градуиро
вочных растворов относительно содержания никеля в микрограимзх ка куби
ческий сантиметр
4 Ззк. 146415