С. 32 ГОСТ 22772 8-90
j
створа винной кислоты (п. 3.3.7), по 40 см» раствора гадроокксн натрия (п. 3.3.9)
м
по
10 см’ раствора иадсериокислог© аммония (п. 3.3.10). Затем к одной алик
воте добавляют 10 см» раствора диыетилглнокснма (п. 3.3.11) и к другой алик
воте 10 см» раствора гидроохися иатряя (п. 3.3.9) (фоновый растаор). Тщательно
иеремешкввют раствор после добавления каждого реактива. Дают раствору по
стоять в течение 5—10 мин до получения стабильной окраски, доводят водой до
метки и перемешивают.
3 0-6. Ф о т о м е т р и ч е с к о е и з м е р е н и е
•• Измеряют оптическую плотность раствора в соответствующей кювете на
спектрофотометре при 460—470 нм, используя в качестве раствора сравнения
•оду.
3.6.7. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к е
В семь мерных колб вместимостью 100 см» приливают из бюретки 0,0; 1,0;
2.0; 4.0; 6.0; 8.0 и 10,0 см» стандартного раствора никеля (п. 3A13), что соот
ветствует 0.0; 0,010; 0.020; 0.040; 0.060; 0,080 и 0,100 кг никеля.Добавляют
10 см» раствора винной кислоты (п 3.3.7), 40 см» раствора гидроокиси натрия
<п. 3.3.9), J0 см» раствора нздеернохнелого амояия (п. ЗА 10) я 10 см» раствора
дяметилглноксима (п. 3.3.11). Тщательно перемешивают раствор после добавле
нии каждого реактива.
Дают раствору постоять 5—10 мин до получения стабильной окраски, до
водят водой до метки и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 3.6,6,
Раствор первой колбы служит консольным опытом для градуировочного
трафика.
По найденным значениям оптической плотности растворов (за вычетом оп
тической плотности раствора контрольного опыта) и соответствующим им содер
жаниям никеля строят градуировочный графах
3.7. Выражение результатов
3.7.1. Р а с ч е т
По найденному значению оптической плотностианализируемого раствора
(за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта и фонового ра
створа) находят содержание никеля по градуировочному графику (п 3.6.7).
Содержание никеля (XN() в процентах вычисляют по формуле
у
« г ИМ
.,
•AN i- jn e-W00 1т„Ю ’*■
’tnv
где
т,
— масса никеля в аликвоте анализируемого раствора,найденная но
градуировочному графику, мг;
— масса навески, соответствующая аликвоте анализируемого раствора, г;
•К
— коэффициент пересчета содержания никеля иа содержанке его в сухом
материале.
3.7А Допускаемые расхождения между результатами параллельных опре
делений не должны превышать указанных в табл. 5.
Т а б л и ц а 5
Содержание пнкъ-дя, •;
Допуск
«.мыс
расхождения
пределения. v
<т
о
Три пяраигл*»’’*
/т)
Ля*
ПВрЛЛЛСИЛНИХ
оиредеиеиия, К («/«>
О т
O.OG5 до 0.01
»
0.01
» 0.02
>
0.02
»
0.05 »
0.05
»
0.1
•
0.1
•
0.2
* 0 .2
» 0.5
•*
0Л>
.»
J.0
0,003
о
.
осй
0.007
0.01
0.02
0.03
0.0»
0.002
0.004
0.006
0.00)4
0.015
0.02
0.03
Л2