ГОСТ 22772 8 -9 0 С. 13
4 Метод. Б — пламенный атомно-абсорбционный
(т/т)
в
4.1. Сущность метода
Разложение навссхи обработкой соляной и азотной кислотами.
Отделение нерастворимого остатка фильтрованием, сохранение фильтрата п
качестве основного раствора.
Озолевие фильтра, обработка остатка серкой и фтористоводородной кисло
тами,
Допланление остатка с углехкелым натрием. Растворение плава в соляиой
кислоте и объединение полученного раствора с основным раствором.
Распыление раствора в пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра с
применением воздушно-ацетиленовой горелки и измерение абсорбции при длине
волны 232 ни.
Сравнение полученных значений абсорбции со значениями абсорбции для
грвдуировочиого графика.
4 2. Реакгкаы
4.2.1. Натрий углекислый, безводный.
4.2.2. Кислота соляная, р 1,19 г/см’.
4.2.3. Кислота соляная, разбавленная 1:4.
4 2.4, Кислота соляная, разбавленная 1:50.
4.2.5. Кислота азотная, р 1,40 г/см*.
4.2.6. Кислота серная, разбавленная 1:1.
4 2 7. Кислота фтористоводщюдмая, р 1,14 г/см*. 40%раствор
4.2.8. Ф о н о в ы й р а с т в о р
4.2.8.1 Раствор А: растворяют 20 г высокочкстого металлического марганца
150 см* соляной кислоты (п. 4.2.3) при нагревания в стакане вместимостью
800 см*. Рзс7вор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимость» 1000 см*,
доводят водой до метки и перемешивают,
42Ж2. Раствор Б: растворяют 20 г высокочистого металлического марганца
в 150 см* соляиой кислоты (п. 4.2.3) при нагревании в стаканевместимостью
800 см*. Добавляют 40 г углекислого иатрия (п. 4.2.1), предварительно
раство-
?
енного в воде. Раствор охлаждают, переносит в мерную колбу вместимостью
000 см*, доводят водой до метки и перемешивают.
4.2.9 Никель, стандартный раствор, I г/дм*.
1,0000 г металлического никеля (чистота 99,95 %) помещают в химический
стакан вместимостью 250 см* Растворяют в 20 см* смеси кислот, состоящей из
трех объемных частей соляной кислоты (п. 4.2.2) и одной объемной части азот ной
кислоты {п. 4.2.5).
Кипятят раствор до прекращения выделения окислов азота. Охлаждают рас
твор. переносят п мерную колбу вместимостью 1000 см*, доводят водой до мет ки
и перемешивают
I см» стандартного раствора содержит ] мг никеля.
4.2.10. Никель, стандартный раствор 0.05 г/дм*.
Отбирают пипеткой 10 см* стандартного раствора никеля (п. 42.9) в мерную
полбе вместимостью 203 см». Доводят водой до метки и перемешивают.
1 см* стандартного раствора содержит 0.05 мг никеля.
4.3. Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование и
4.3.1 Платиновый тигель
13.2 Дтомно абсорбционный спектрофотометр, снабженный воздушно-ацети
леновой горелкой.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, используемый для анализа, следу
ет считать пригодным, если он удовлетворяет следующим требованиям:
в) минимальная чувствительность — значение абсорбции раствора для гра
дуировочного графика с наибольшей концентрацией должна быть не менее 0.3;
б) линейность графика — наклон градуировочного графика, охватывающего
верхилс 20 44 диапазона концентраций (пыражемнмй через значение атомной
13