C. lOirOCT 22772.8—Э0
3. Метод Л — спектрофотометрический с диметидглиоксимом
1
а
3.1. Сущность метода
Разложение навески пробы обработкой серной кислотой в присутствии пере
виси водорода.
- Отделение нерастворимого остатка, сохранение фильтрата в качестве осиов-
■сно раствора.
Оаоленке фильтра, обработка остатка серной и фтористоводородной кисло
тами.
Доллавлснке прокаленного остатка с пнросульфатом калия.
Растворение плава в серной кислоте и объединение получеииого раствора с
основным раствором. Отделение марганца в виде двуокиси марганца. Спектрофо-
жометрическос определение ннкели при длине волны 460—470 им в присутствии
винной кислоты, гидроокиси натрия, надсернокислого аммония и дкметклглиок-
енмо
3.2. Реакции
Метод основан на взаимодействии попои нмке.ти с димет.тлглкокенмом в ще-
лочн.ш среде (pH 10—11) в присутствии надсернокислого аммонии с образом-
■нем окрашенкого комплекса. Влияние железа н других сопутствующих элемен
тов устраняют связыванием их в растворимые комплексы с винной
кислотой. 1баргяиен отделяют в виде двуокиси марганца.
3.3. Реактивы
3.3.1. Калий бромноватокислый (KBrOj).
3.3.2. Калий пиросериокислый (K*S*0;).
3.3.3. Кислота с<х«яная, р 1,19 г/см1.
3.3.4. Кислота серная, р.адбаилсимаи 14
3.35. Кислота серная, разбавленная 1:20.
.3 3.6 Кислота фтористоводородная, 40%
(iu/т)
раствор.
О
1.14 г/см*.
-5.3.7. Кислота винная (НООС-СИОИ-СНОН-СООН), раствор 200 г/дм».
3 3.8. Водорода перекись, 30 %
(mfm)
раствор.
3 3.9. Натрия гидроокись, раствор 50 г/дм1.
3 3,11). Аммоний надсериокислый ((NH.hSjOe). раствор 30 г/лк*.
3.3 11. },2 димстилглкоксаль диоксим (димстилглиоксмм) (C(!itO?Ni), раст
вор 10 г/дм-\
1 г диметилглиоксимз растворяют в 100 см5 растворагядроокисп натрия
<п. 3.3.9).
3.3.12. Никель, стандартный раствор I г/дм».
Навеску металлического никеля (чистота 99.95%) массой 1.0000 г помеща
ют в стакан вместимостью 250 см*, растворяют в 20 см9 смеси кислот, состоящей
на трех объемных частей соляной кислоты (п. 3.3.3) и одной объемной части
«зотной кислоты, р 1,40 г/см*.
Кипятят раствор до прекращения выделения окислов азота. Охлаждают рас
твор я переносят я мерную колбу вместимостью
1000
ом*. доводят водой до мет-
ви м перемешивают.
I см1стандартного раствора содержит 1 мг никеля.
. 3.3.13. Никель, стандартный раствор 0.01 г/дм*.
Отб шают пипеткой 10 см1 стандартного раствора никеля (п. 3.3.12) в пер
вую колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см* стандартного раствора содержит 0,01 мг никеля.
3.4. Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование и
34.1. Платиновый тигель.
3.4,2.Спектрофотометр с областью светопропускянкя 460—470 им с соотве
ствующими кюветами.
3.5. Проба
Отбор прпб марганцевых руд производитсоответствии с ИСО 4296/1;
ериготовлениг проб — в соответствии с ИСО 4296/2.
10