ГОСТ 28888-90 С. 8
0,01
3.10.2.3. П р и г о т о в л е н и ер а ст в о р асернойк и с л о т ык о н ц е н т р а ц и и
О,I моль/дм3
В химический стакан или колбу налипают 1020 см’ дистиллированной воды, затем медленно,
при постоянном помешивании, вливают 3 см’ серной кислоты плотностью 1,84 г/см3и устанавли
вают титр.
3.10.2.4. П р и г о т о в л е н и ер а с тв о р асернойк и с л о т ык о н ц е н т р а ц и и
моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3наливают 700 см3дистиллированной воды, приливают
100 см3раствора серной кислоты концентрации 0.1 моль/дм’. дистиллированной водой объем до
водят до метки и устанавливают титр.
3.10.2.5. П р и г о т о в л е н и ер а с т в о р аф е н о л ф т а л е и н асм ас с о в о й
дол ей О,I %
В мерную колбу вместимостью 100 см’ наливают 70 см3спирта этилового ректификованного,
вносят 0,1 г фенолфталеина, перемешивают и дистиллированной водой объем доводят до метки.
Раствор фенолфталеина через бумажный фильтр фильтруют в чистую сухую склянку.
3.10.2.6. П р и г о т о в л е н и ер а с т в о р ат и м о л о в о г ос и н е г ос м ас с о в о й
дол ей
0,1
%
В мерную колбу вместимостью 100 см’ наливают 70 см3 этилового спирта с массовой долей
20 %, вносят 0,1 г тимолового синего, перемешивают и дистиллированной водой объем доводят до
метки. Раствор тимолового синего через бумажный фильтр фильтруют в чистую сухую склянку’.
3.10.3. IПроведение испытания
В стакан вместимостью 50 см3 вносят испытуемого продукта 0,3 г, добавляют 10 см’ дистил
лированной воды, перемешивают. Содержимое стакана переносят вделительную воронку, добавля
ют эфир (3 раза по 20 см’), осторожно перемешивают, не допуская образования эмульсии. Эфирные
извлечения отделяют, соединяют, сливая из делительной воронки в чистую сухую колбу, затем их
переносят в делительную воронку и добавляют раствор натрия гидроксида концентрации 1моль/дм3 3
раза по 6 см3. Эфирный раствор отбрасывают. Водно-щелочное извлечение собирают в чистую
сухую колбу, добавляют раствор серной кислоты с массовой долей 50 %до pH около 1по тимоловому
синему, вносят натрий углекислый кислый (бикарбонат натрия) до pH раствора около 8 по тимо
ловому синему. Раствор переносят в делительную воронку, приливают эфир (3 раза по 10 см3),
осторожно перемешивают, не допуская образования эмульсии. Эфирные извлечения отбрасывают.
Водный экстракт переносят в коническую колбу, подкисляют раствором серной кислоты с
массовой долей 50 % до pH около I, переносят в делительную воронку, добавляют эфир (3 раза по
10 см3). Эфирные извлечения объединяют и в делительной воронке промывают водой до нейтраль ной
реакции промывных вод.
Эфирные извлечения из делительной воронки фильтруют в коническую колбу черезбезводный
сернокислый натрий (сульфат натрия). Делительную воронку ополаскивают 3 см3 эфира и присо
единяют его через тот же сульфат натрия к основному эфирному извлечению.
Эфирные извлечения переносят в чистую, сухую колбу, подсоединяют ее к перегонному
аппарату. Эфир отгоняют на водяной бане при температуре не выше 50 “С.
К сухому остатку приливают 6 см3раствора гидроксида натрия концентрации 0,01 моль/дм3и
остаток растворяют при слабом подогревании на теплой водяной бане. К раствору добавляют каплю
фенолфталеина и титруют раствором серной кислоты концентрации 0,01 моль/дм3 до исчезновения
розовой окраски.
3.10.4. Обработка результатов
Массовую долю деценовых кислот (Л",) в процентах вычисляют по формуле
_ (У Г- У,)- 0.00186- 100- 100
1/и (100 - УУ)’
где У —объем раствора гидроксида натрия, см3;
Т —титр раствора гидроксида натрия, см3;
У, —объем раствора серной кислоты, см5;
m —навеска испытуемого продукта, г,
W — массовая доля влаги маточного молочка, %.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,7 %.