ГОСТ 28888-90 С. 10
Гроака,
состоящего из равных объемов индикаторов № 1 и 2. т. е. 5
см3
индикатора № 1 и 5 см1
индикатора № 2. Раствор борной кислоты хранят с индикатором Гроака в склянке темного стекла
с пробкой.
3.11.2.7.Приготовление раствора серной кислоты концентрации 0.01 моль/дм3по пп. 3.10.2.3
и 3.10.2.4.
3.11.3. Проведение испытания
В сухую колбу Кьельдаля отвешивают 0,05 г продукта (результат взвешивания записывают с
точностью до четвертого десятичного знака), приливают 5 см3концентрированной серной кислоты
плотностью 1,84 г/см3, перемешивают и на песочной бане нагревают в вытяжном шкафу в течение 1 ч.
охлаждают, приливают 2—3 см’ перекиси водорода и продолжают нагревать (отжигая) до полного
обесцвечивания содержимого колбы Кьельдаля. На стенках колбы не должно оставаться черных
несгоревших частиц испытуемого материала. Сжигание заканчивают, когда содержимое колбы
приобретает зеленовато-голубоватый цвет без желтого оттенка.
Колбы охлаждают и их содержимое без потерь порциями, заполаскивая дистиллированной
водой, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, перемешивают, охлаждают и дистиллиро
ванной водой доводят объем до метки. Приступают к отгонке аммиака испытуемого раствора и его
улавливанию раствором борной кислоты.
В коническую колбу вместимостью 150 см3(приемник) из бюретки наливают 10 см’ рабочего
раствора борной кислоты с массовой долей 2 %. В приемную колбу с борной кислотой погружают
конец трубки холодильника аппарата для отгонки летучих соединений (аммиака). В колбу для
отгонки (в этом аппарате) через воронку наливают 10 см3испытуемого раствора (из мерной колбы),
добавляют 2 капли фенолфталеина и 1—5 см3 раствора гидроксида натрия с массовой долей 40 %,
промывая воронку 10—15 см3 дистиллированной воды, и перемешивают легким покачиванием
отгонной колбы. Появление пузырьков воздуха в приемнике свидетельствует о герметичности
системы, что является необходимым условием при получении объективных результатов. В отгонную
колбу впускают из парообразователя перегретый пар, который, проходя через раствор, в отгонной
колбе увлекает аммиак. Раствор аммиака улавливает раствор борной кислоты с массовой долей 2 % в
приемной колбе. Отгонку аммиака продолжают 15—20 мин. Капля дистиллята на трубке холо
дильника не должна окрашивать лакмусовую бумагу. Затем конец трубки холодильника промывают
дистиллированной водой над приемной колбой.
Содержимое приемной колбы титруют раствором серной кислоты концентрации 0.01 моль/дм1
до изменения окраски раствора от зеленого до красно-фиолетового.
Аппарат для отгонки дважды промывают дистиллированной водой и заливают новую порцию
испытуемого раствора.
3.11.4. Обработкарезультатов
Массовую долю сырого протеина (Хл) в процентах вычисляют по формуле
Х
а
V К 0,14- ЮО, ■100,- 100,
т (100- Щ 10
6,25,
100
где V — объем раствора серной кислоты концентрации 0,01 моль/дм’, израсходованный на
титрование, см’;
К —поправочный коэффициент к титру раствора серной кислоты концентрации
0.01 моль/дм3;
т —масса навески маточного маточка, г;
W — массовая доля влаги в маточном молочке, %;
100
,
—обшнй объем раствора, в котором растворена навеска, см’;
10 —количество испытуемого раствора, см3;
100-
,
W
—пересчет на абсолютно сухое вещество;
0.14: 100,; 1002; 6,25 —постоянные коэффициенты.
За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми недолжно превышать 0,5 %.
3.12. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и в о с с т а н а в л и в а ю щ и х с а х а
рови с а х а р о з ы
3.12.1. Аппаратура, материалы, реактивы —по ГОСТ 19792.
3.12.2. Подготовка к испытанию —по ГОСТ 19792.