ГОСТ 13496.19-93
2.4.3 Расчеты по приведенным уравнениям можно исключить, используя табл. 2—8 приложе
ния 1для перевода значений рСNO в массовуюдолю нитрата ванализируемой пробе. Данные таб
лиц (4—8) приложения I составлены с учетом массовой доли влаги в различных кормах.
2.4.4 За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов
двух параллельных определений. Результаты вычисляют до первого десятичного знака и округляют
до целого числа.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (J) и между
двумя результатами, полученными в разных условиях (D), мг/кг. при доверительной вероятности Р -
0.95 при анализе воздушно-сухих проб не должны превышать следующих значений:
(1= 8,3 + 0,066*
0 = 4,3 + 0,2IJ,
где X —среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений;
X — среднеарифметическое значение результатов двух определений, выполненных в разных
условиях.
Предельную погрешность результата анализа (А,), мг/кг, при односторонней доверительной
вероятности Р = 0,95 вычисляют но формуле
Aj_ = 2,60 + 0,13*
Предельную погрешность результата анализа используют при оценке качества кормов.
Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии иссле
дуемых проб стандартных образцов (СО). В этом случае (при обязательном проведении выборочно го
статистического контроля сходимости параллельных определений) за результат испытания при
нимают результат единичного определения, если разница между воспроизведенной и аттестованной в
СО массовой долей нитратов (0). мг/кг, не превышает следующего значения
0 = 3,11+0,15*.
где * - аттестованное значение содержания нитратов в СО, взятое из свидетельства.
Контрольные анализы образцов исследуемой партии и анализы СО проводят вдвух параллель
ных определениях в соответствии с утвержденной нормативно-технической документацией.
При анааизе свежих проб d = 13,8 + 0.08 X; 0 = 0.354 X.
3 Фотометрический метод определения нитритов и нитратов
после восстановления кадмием
Сущность метода заключается в извлечении нитратов и нитритов раствором хлористого кад
мия и бария, осветлении экстракта в щелочной среде и фотометрическом определении нитритов в
виде окрашенного соединения, образующегося при их взаимодействии с сульфаниламидом и
N-1-нафтилэтиленднамин-дигндрохлоридо.м. Сумму нитратов и нитритов определяют после вос
становления нитратов до нитритов на кадмиевой колонке. Содержание нитратов получают
путем вычитания из суммы нитратов и нитритов содержание нитритов в продукте.
Кадмий и его соли ядовиты, все процедуры с их использованием должны проводиться в вы
тяжном шкафу.
3.1 А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
Весы лабораторные 2-го класса точности с пределом взвешивания 2(H) г и 3-го и 4-го классов
точности с пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Гомогенизатор.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
pH метр.
Колбы мерные вместимостью 100. 5(H) и 1000 см’ по ГОСТ 1770.
Цилиндры мерные вместимостью 25, 100, 500 см’ по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные вместимостью 5. 10 см3.
Колонка редуцирующая (см. рисунок 1).
6146