ГОСТ 13496.19-93
4.2.8 Приготовление окрашивающего раствора
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 250 см3дистиллированной воды, прибавляют
100 см’ ортофосфорной кислоты, перемешивают, добавляют 5 г хорошо растертого порошка суль
фаниламида, и 1 г !ч’-этил-1-нафтиламин гидрохлорида или альфанафтиламина, взбалтывают
на встряхивателе до полного растворения и доводят объем дистиллированной водой до метки.
Раствор хранят в посуде из темного стекла в холодильнике в течение не более I мес.
4.3 П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
4.3.1 Ириготовичше экстракта
Навеску сухих проб растительных кормов массой 1 г взвешивают с погрешностью не более
0,01 г. переносят в мерную колбу вместимостью 100 см’, приливают 49 см3раствора хлористого ка
лия с (КС!) = 1,0 моль/дм3, 1см’ раствора уксуснокислого свинца и добавляют 0.4 гугля,
закрывают пробкой и взбалтывают на ротаторе в течение 3 мин. Затем суспензию фильтруют через
плотный бумажный или дпойной простой фильтр.
При анализе свежих проб корнеклубнеплодов, силоса и сенажа предварительно измельченную
навеску массой 10 г, взвешенную с погрешностью не более 0.1 г. переносят в мерную колбу вмести
мостью 100 см3, приливают 50 см3 раствора хлористого калия с (КО) = 1.0 моль/дм3, добавляют
1см3раствора уксуснокислогосвинца, 0,4 гугля и взбалтывают в течение 10 мин. Затем колбу доли вают
до метки раствором хлористого калия, перемешивают и фильтруют.
При анализе свежих проб кормовых трав навеску массой 10 г переносят в мерную колбу вмес
тимостью 100 см’, приливают 50 см’ раствора хлористого калия и помешают на кипящую водяную
баню на 15 мин. После охлаждения раствора добавляют 1см’ раствора уксуснокислого свинца. 0,4 г
угля, доливают до метки раствором хлористого калия, тщательно перемешивают и фильтруют.
При анализе комбикормов и комбикормового сырья навеску массой 5 г, взвешенную с по
грешностью не более 0.01 г, переносят в плоскодонную колбу вместимостью 250 см’. Приливают 70
см’ раствора хлористого калия с (КО) = 1.0 моль/дм’ и встряхивают в течение 3 мин. содержимое
переносят в центрифужные пробирки и центрифугируют при 5000 мин-1—7 мин. Центрифугат
фильтруют в мерные колбы вместимостью 100 см’. Осадок в пробирке промывают 15—20 см’ рас
твора хлористого калия с (КО) = 1,0 моль/дм’ и переносят на фильтр. Фильтрат в мерных колбах
доводят до метки раствором хлористого калия с (КО) = 1,0 моль/дм’. 50 см’ фильтрата переносят в
центрифужную пробирку и добаазяют 25 см’ раствора железистосинеродистого калия и 25 см’ рас
твора сернокислого цинка. Тщательно перемешивают стеклянной палочкой и центрифугируют 7
мин при 5000 мин-1. Центрифугат фильтруют и используют для определения нитритов. Если
фильтрат получается окрашенным, к нему прибавляют 0.4 г активированного угля, взбалтывают
и фильтруют через плотный фильтр.
4.3.2 Окрашивание растворов и измерение оптической плотности
В пробирку шприц-дозатором или пипеткой отбирают 4 см’ фильтрата и добавляют I см’
окрашивающего раствора. Через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора
по 4.2.3.
При анализе свежих проб допускается окрашивание растворов по методу, указанному в
приложении 2.
4.4 О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
Массовую долю нитритов в испытуемой пробе, млн-1 или мг/кг, находят по калибровочному
графику (см. 4.2.3).
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое двух параллельных
определений. Результаты вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого числа.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (</) и между
двумя результатами, полученными в разных условиях (D), мг/кг, при доверительной вероятности
Р = 0.95 не должны превышать следующих значений:
d= 0,34 + 0.183 Х\
D = 0,52 + 0.209 J,
где 3V— среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений;
X — среднеарифметическое значение результатов двух определений, выполненных в разных
условиях.
12
152