ГОСТ 13496.19-93
Отбирают 20см* элюата. переносят в мерную колбу вместимостью 100 см’, доливают до 60 см3
водой, окрашивают и измеряют оптическую плотность, как указано в 3.3.3.
По градуировочному графику находят массовую концентрацию нитритов в разбавленном элю-
ате и определяют редуцирующую способность колонки. Если она ниже 90 %. колонку следует
регенерировать.
3.2.13.4 Р е г е н е р и р у ю щ и е к о л о н к и
5 см’раствора трилона Б и 2 см3 раствора с (НС1) = 0,1 моль/дм3разбавляют водой до 100см3и
пропускают через колонку, затем промывают колонку водой.
3.3П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
3.3.1 Приготовление экстрактов
3.3.1.1 Навеску сухих проб массой 1—2 г, взвешенную с погрешностью не более 0,001 г, поме
шают в мерную колбу вместимостью 100 см’, добавляют 40 см3 экстрагирующего раствора. 40 см3
воды, взбалтывают и оставляют на 1 ч. периодически перемешивая. При использовании ротатора
или электромеханической мешалки достаточно перемешивание в течение 3—5 мин.
К суспензии пробы добавляют 8 см3раствора с (NaOH) = 2,5 моль/дм3, доливают до метки во
дой и немедленно фильтруют через быстрофильтруюшую бумагу.
3.3.1.2 Из предварительно измельченной на терке или мезгообразователе пробы корнеклуб
неплодов берут навеску массой 5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, помешают в мер
ную колбу вместимостью 100 см3 и обрабатывают, как указано в 3.3.1.1.
Из предварительно измельченной ножницами пробы травянистых кормов берут навеску мас
сой 5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, измельчают на гомогенизаторе. При отсу
тствии гомогенизатора навеску пробы с экстрагирующим раствором помещают на кипящую водя
ную баню на 15 мин и далее обрабатывают, как указано в 3.3.1.1.
3.3.2 Восста/ишение нитрата в нитрит
Перед началом работы и после каждого аназиза кадмиевую колонку промывают 25 см3
с (НС1) = 0.1 моль/дм’, затем 50 см3дистиллированной воды и 25 см3буферного раствора, разбав
ленного водой 1:9 и 50см3воды. Ятя восстановления нитратов в нитриты переносят в приемник
ко лонки 25 см3фильтрата и одновременно 5 см3буферного раствора и пропускают через колонку
со скоростью 6 см3/мин. Необходимо обеспечить воспроизводимость скорости протекания
жидкости через колонку. Скоростьдолжна быть постоянной (±0.1 см3)для образцов и стандартных
растворов. Элюат собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Для каждой серии определений
проводят контрольный опыт, применяя вместо фильтрата раствор, при приготовлении которого
использова ны все реактивы в применяемой концентрации, но без испытуемой пробы.
Когда приемник колонки почти опорожнится, дважды смывают его стенки круговым движе
нием воды по 15 см3 и заливают его водой. Когда соберется около 100 см3элюата. колбу удаляют из-
под колонки, доливают до метки водой и взбалтывают.
3.3.3 Окрашивание раство/юв и измерение оптической тютности окрашенных растворов
Взависимости от ожидаемого содержания нитритов и нитратов переносят от 1до 60 см3 филь
трата или элюата в мерную колбу вместимостью 100см3, доводят объем до 60см3водой. Затем в кол бу
вносят 10 см3раствора сульфаниламида, тщательно перемешивают и оставляют стоять на 5 мин при
комнатной температуре, защитив от прямого солнечного света. Добавляют 2 см3 раствора N-1-
нафтилэтиленднамин-дигндрохлорида, тщательно перемешивают и оставляют на 10—20 мин при
комнатной температуре в темном месте. Доливают дистиллированной водой до метки, переме шивают
и измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору в кювете с толщиной
поглощающего свет слоя 1см при длине волны, дающей максимальное поглощение на данном
приборе (около 530 нм).
П р и м е ч а н и е — Поскольку фильтрат испытуемого расгнора нс бывает абсолютно бесцветных!, из
меряют оптическую плотность фильтрата и элюата с эквивалентных! разбавлением без добавления окрашиваю
щих растворов и вносят поправку на полученное значение оптической плотности.
Допускается окрашивание растворов по методу, указанному в приложении 2, при анализе
свежих проб.
3.4О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
3.4.1Массовую долю нитритов в испытуемой пробе в миллионных долях (А-,), млн-1(мг/кг),
вычисляют по формуле
1499