ГОСТ 13496.19-93
2.2.4 Приготовление основного раствора азотнокислого калия концентрации с (KNOJ =
= 0.1 моль/дм3(pCso=—logCNO = 1)
10,11 г азотнокислого калия, высушенного при температуре 100—105 *С до постоянной массы,
взвешивают с погрешностью не более 0.001 г. растворяют в экстрагирующем растворе в мерной кол бе
вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора до метки тем же раствором.
Раствор хранят всклянке с притертой пробкой не более 1года. При появлении мути или осад
ка раствор заменяют свежеприготовленным.
2.2.5 Приготовление растворов сравнения
Растворы сравнения готовят из основного раствора азотнокислого калия (п. 2.2.4) вдень про
ведения анализа, используя для разбавления раствор алюмокалиевых квасцов.
2.2.5.1 Раствор сравнения концентрации с (NO,- ) = 0,01 моль/дм5(pCNO =-logC NO =2)
готовят следующим образом: основной раствор азотнокислого калия разбавляют в 10 раз раствором
алюмокалиевых квасцов с массовой долей 1%. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см ’от
бирают пипеткой 10 см’ основного раствора концентрации с (KNO,) = 0,1 моль/дм5и доводят до
метки раствором алюмокалиевых квасцов и перемешивают.
2.2.5.2 Раствор сравнения концентрации с (N 0,-) = 0.001 моль/дм5(pCNO =-logC KO =3)
готовят по п. 2.2.5.1 и разбавляют в 10 раз раствором алюмокалиевых квасцов.
2.2.5.3 Раствор сравнения концентрации с (NO,-) = 0,0001 моль/дм5 (pCNO =- logС ч0=4)
готовят по п. 2.2.5.2 и разбавляют в 10 раз раствором алюмокалиевых квасцов. 5
Полученные растворы сравнения используют для градуировки иономеров, проверки электро
дов и построения градуировочного графика. Активность иона нитрата в растворе сравнения указан
ной концентрации азотнокислого калия соответственно равна 2. 3, 4.
2.2.6 Подготовка электродов к работе
2.2.6.1 П о д г о т о в к ан и т р а т н о г ои о н о с е л е к т и в н о г оэ л е к т р о д аи
в с п о м о г а т е л ь н о г о э л е к т р о д а к р а б о т е
Мембранный ионоселективный нитратный электрод и вспомогательный электрод сравнения
готовят к работе в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к ним.
В промежутках между исследованиями мембранный нитратный электрод погружают в раствор
концентрации с (NO,- ) = 0,0001 моль/дм5(pCNO =4), если перерывы в работе составляют сутки и
более, его хранят в растворе азотнокислого калия концентрации с (NO,- ) = 0,001 моль/дм’. При дли
тельных перерывах между исследованиями (более 5 дней) электрод хранят на воздухе, а перед началом
работы вымачивают 1—2 ч в растворе азотнокислого калия концентрации с (NO, ) = 0,1 моль/дм5. В
обоих случаях перед началом измерений электрод промывают водой не менее трех раз.
Вспомогательный электрод сравнения в перерывах между исследованиями погружают в стакан
с дистиллированной водой.
2.2.6.2 П р о в е р к а п р а в и л ь н о с т и р а б о т ы э л е к т р о д н о й пары
Проверку правильности работы электродной пары следует начать с подбора нитратного ионосе
лективного электрода, который обеспечивает линейность характеристики электрода в диапазоне
pCNO = 1—4, с наклоном (56±3) мВ. Проверку правильности работы электродной пары (нитратного
ионосёлективного электрода в паре со вспомогательным электродом) можно проводить с помощью
стандартного образца корма, аттестованного на содержание нитратов. Допустимое отклонение полу
ченного результата от аттестованного значения рассчитывают по 3.4.4. В случае превышения допусти
мого отклонения от аттестованного значения необходимо подбирать другие пары электродов.
2.3П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
2.3.1 Приготовление экстрактов
2.3.1.1 П р и г о т о в л е н и е э к с т р а к т о в с у х и х п р о б
Масса анализируемой навески зависит от предполагаемого содержания нитратов. Навеска для
проб кормов со сравнительно высоким содержанием нитратов (кормовые травы, силос, сенаж,
жмыхи, шроты и премиксы) составляет 1 г, которую взвешивают с погрешностью не более 0.01
г; навескадля проб кормов со средним и низким содержанием нитратов (силос, сенаж, сено
злаковых, комбикорма) —5 г, которую взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.
Навески помешают в технологические емкости вместимостью 100 или 200 см5, приливают
50 см5раствора алюмокалиевых квасцов, приготовленных по 2.2.2. закрывают пробкой или крыш-
143
3