ГОСТ 13496.19-93
кой и перемешивают 3 мин с помошью электромеханической мешалки или ротатора. В полученной
суспензии измеряют концентрацию нитрат-ионов.
Для жмыхов и шротов возможно взятие навески 5 г. но при этом необходимо дополнительное
разбавление в 5 раз раствором алюмокалиевых квасцов по 2.2.2 или измерение с помошью ионосе
лективного электрода, на мембрану которого надевается гидратцеллюлозная пленка (такие электро
ды с пленкой прилагаются к прибору «Микон» = Мин-100).
При анализе комбикормов с использованием нитратомеров 5 г навески разбавляют 45 см’алю
мокалиевых квасцов.
2.3.1.2 П р и г о т о в л е н и е э к с т р а к т о в с в е ж и х п р о б
Из предварительно измельченной на терке или мезгообразователе пробы корнеклубнеплодов
берут навеску массой 10 г, взвешенную с погрешностью не более 0.1 г. Навеску помешают в техно
логическую емкость вместимостью 100 или 200 см3. приливают 50 см* раствора алюмокалиевых
квасцов и перемешивают с помощью мешалки в течение 3 мин. Перемешивание можно заменить
гомогенизацией в течение 1мин.
Из предварительно измельченной ножницами пробы травянистых кормов берут навеску мас
сой 10 г, взвешенную с погрешностью не более 0.1 г. Навеску помещают в стакан гомогенизатора,
приливают 50 см* раствора алюмокалиевых квасцов и гомогенизируют в течение 1—2 мин. При от
сутствии гомогенизатора возможно измельченную массу с экстрагирующим раствором нагревать в
кипящей водяной бане в течение 15 мин с последующим охлаждением и доведением до первона
чального объема.
При анализе трав семейства капустных (рапс, редька, горчица, свербига и т. д.) или кормов, в
которые одним из компонентов входят эти травы. (10±0,1) г измельченного материала помещают в
технологическую емкость вместимостью 100—200 см3, добавляют 50 см3экстрагирующего раствора,
приготовленного по 2.2.3, перемешивают с помошью мешалки в течение 3 мин. Затем при помеши
вании добавляют по каплях» (1.0—0,5 см3) 33 %-ного раствора перекиси водорода до обесцвечива
ния раствора. В полученной суспензии измеряют концентрацию нитрат-ионов.
Для сочных кормов с целью ускорения и снижения трудоемкости анализа возможно использо
вание сока для анализа. Пробу, подготовленную для анализа, пропускают через соковыжималку. По
лученный сок собирают в одну емкость и перемешивают. При анализе всех культур. крох»е
семейства капустных, отбирают пипеткой К)см3сока с погрешностью не более 0.1 см3, помещают в
технологи ческую емкость вместимостью 100—200 см3, прибапляют 50 см3 раствора алюмокалиевых
квасцов (2.2.2), перемешивают и в полученном растворе измеряют концентрацию нитрат-ионов.
При анализе трав семейства капустных к (10*0.1) см3сока, помешенного в технологическую
емкость вместимостью 100—200 см3, добавляют 50 см3раствора алюмокалиевых квасцов (по 2.2.3).
Раствор перемешивают и измеряют концентрацию нитрат-ионов.
2.3.2 Концентрацию нитрат-ионов измеряют непосредственно в логарифмических единицах
pCNO (pCNO =-logCNO ) по шкале иономера, предварительно отградуированного по раство рам
сравнения, или в милливольтах с последующим определением значения единиц pCNO по гра
дуировочному графику’, построенному по результатам измерения ЭДС электродной пары Ь раство
рах сравнения, или на приборах, имеющих преобразователи значений концентрации нитрат-ионов в
растворе в значения их концентрации в исследуемой продукции.
Перед измерениями и после градуировки прибора электроды тщательно ополаскивают дис
тиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой и погружают в испытуемые пробы. По
казания прибора считают не менее чем через 1 мин после прекращения заметного дрейфа показа ний
прибора. При переходе от одной пробы к другой электроды ополаскивают дистиллированной водой и
промокают фильтровальной бумагой. Температура анализируемых проб и растворов срав нения
должна быть одинаковой. Настройку прибора проверяют по растворах» сравнения не менее трех раз
в течение рабочего дня. используя каждый раз свежие порции раствора сравнения. Перед каждой
проверкой настройки иономера нитратный ионоселективный электрод выдерживают в рас творе
сравнения концентрации с (N()3-) = 0,000! моль/дм3 в течение 3—4 мин.
2.3.2.1При непосредственнох» измерении концентрации нитрат-ионов в еди»»ицах pCNO
прибор ежедневно настраивают в режиме «рХ* по растворам сравнения концентрации с (NOj-)i=
= 0,0001 моль/дх»3 (pCso= 4) и с (NOj“) = 0,01 моль/дм3 (pCNO= 2), используя распюр
с (NO,-) = 0.001 х»оль/дмт’для контроля. Отклонения значений pCNO от номинального значения
не должны превышать 0.02 единицы pCNO) .
4144