ГОСТ 13496.19-93
Получают основной раствор. Для приготовления рабочего раствора, содержащего I мкг NO:~ в
1см3, к 10 см3основного раствора добавляют 20 см3буферного раствора, приготовленного по 3*2.3,
и доводят объем раствора в мерной колбе вместимостью 1000 см3 водой до метки.
3.2.10 Приготовление раствора азотнокислого калия
0.734 г азотнокислого калия, предварительно высушенного при температуре 110—120 *С до по
стоянной массы, растворяют вдистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см’ и дово
дятдо метки водой. Получают основной раствор. Для приготовления рабочего раствора к 5 см’ основ
ного раствора добавляют 20 см’ буферного раствора, приготовленного по п. 3.2.3, и доводят объем
водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см’. Раствор содержит 4.5 мкг N03~ в 1см3.
3.2.11 Приготовзение раствора сернокислого кадмия массовой концентрации 20 %
200 г сернокислого кадмия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимос
тью 1000 см’ и доливают до метки водой.
3.2.12 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см’ приливают из пипетки (или бюретки) 0; 2; 12; 20; 30;
40 см’ рабочего раствора азотистокислого натрия, доводят объем до 60 см’ водой. Окрашивают и из
меряют оптическую плотность окрашенных растворов, как указано в 3.3.3. По полученным данным
строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения массовой концентрации ни
тритов в микрограммах 100 см’ фотометрируемого раствора, а на оси ординат —соответствующие
им значения оптической плотности.
3.2.13 Приготошение кадмиевой колонки
3.2.13.1 П р и г о т о в л е н и е г р а н у л и р о в а н н о г о к а д м и я д и а м е тр о м г ранул
0,3-0,8 мм
Вхимический стакан вместимостью 250 см’ наливают 200 см’ 20 %-ного раствора сернокисло
го кадмия, опускают в него палочки цинка и выдерживают в течение 24 ч, периодически снимая вы
деляющую кадмиевую губку стеклянной палочкой с тефлоновой трубкой. После того, как
выделе ние кадмия прекратится, вынимают палочки и сливают жидкость с кадмиевой губки
настолько, чтобы опалишь покрывала кадмий. Кадмий в стакане два-три раза
промываютдекантацией дистил лированной водой, затем переносят при помощи 400 см’
раствора соляной кислоты с (НО) = = 0,1 моль/дм’ в гомогенизатор и измельчают в течение 10
с. После этого сном переносят в хими ческий стакан и оставляют на несколько часов,
периодически перемешивая стеклянной палочкой, чтобы удалить пузырьки воздуха. Затем
кадмий переносят в коническую колбу вместимостью 250 см’, жидкость декантируют и
добавляют такое количество раствора соляной кислоты с (НС1) = = 2 моль/дм’. чтобы она покрыла
гранулят, круговым движением несколько раз поворачивают кол бу, дают кадмию осесть и
промывают его дистиллированной водой до исчезновения следов хлорида. Добавляют раствор
сернокислой меди из расчета 2,5 см3 на 1 г кадмия, вращая колбу в течение 1 мин
кругообразным движением. Затем сливают раствор и немедленно начинают промывание кадмия
декантацией дистиллированной водой. Промывание повторяют, следя за тем. чтобы кадмий все
время был покрыт водой.
3.2.13.2 II р и г о т о в л е н и е к а д м и е в о й ко л он к и
На дно редуцирующей колонки помещают стеклянную вату слоем около 2 см, заполняют ее
водой и затем переносят кадмий, следя за тем, чтобы он как можно меньше соприкасался с возду
хом. Высота заряда должна достигать 15—20 см. Необходимо следить за тем. чтобы в слое стеклян
ной ваты и между частицами кадмия не оставались пузырьки воздуха и столбик кадмия был посто
янно покрыт жидкостью.
Через свежезаправленный кадмиевый столбик пропускают смесь, состоящую из 750 см’ дис
тиллированной воды. 225 см3рабочего раствора азотнокислого калия. 20 см’ буферного раствора и
20 см’ раствора трилона Б со скоростью 6 см’/мин, после чего промывают водой до полного удале ния
нитритов.
3.2.13.3 П р о в е р к а р е д у ц и р у ю щ е й с п о с о б н о с т и к а д м и е в о й к о л о н к и
Редуцирующую способность колонки проверяют до и после проведения серии анализов. Для
этого в приемник колонки вводят 20 см’ рабочего раствора азотнокислого калия и добавляют 5 см3
буферного раствора. Скорость прохождения раствора через столбик должна быть 6 см’/мин. Элюат
собирают в мерную колбу вместимостью 100 см’. Как только приемник опорожнится, дважды смы
вают стенки 15 см’ дистиллированной воды и наполняют его водой.
Элюат в мерной колбе вместимостью 100 см’ доливают до метки водой и взбалтывают.
8
148