ГОСТ 13496.19-93
Нафтиламин-альфа по ГОСТ 8827, ч. д. а., или
N-1-иафтилэтилеидиамии-дигидрохлорид, ч.
Сульфаниламид (белый стрептоцид, не растворимый в воде).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага фильтровальная но ГОСТ 12026.
4.2П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
4.2.1 Подготовка проб к испытанию —по 2.2.1.
4.2.2 Приготовление стандартного раствора азотистокислого натрия (основной раствор)
0,150 г азотистокислого натрия, высушенного до постоянной массы при температуре
100—105 ’С. растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3дистиллированной юлой и доводят
объем раствора водой до метки. 1см3полученного раствора содержит 0.1 мг нитрита.
4.2.3 Построение калибровочного графика
Рабочий стандартный раствор (0,01 мг N02~/
c
m
3), готовят десятикратным разбавлением
основного стандартного раствора раствором хлористого калия с (КО) = 1.0 моль/дм3. Получают
раствор, содержащий 10 мкг нитрита в 1 см3.
Для построения калибровочного графика готовят серию растворов сравнения из рабочего
стандартного раствора. Для этого в мерные колбы вместимостью 100см3 приливают из микропипет-
кн объемы рабочего стандартного раствора, указанные в таблице I.
Объемы растворов в каждой колбе доводят до метки раствором хлористого калия с (КО) =
= 1.0 моль/дм3 и перемешивают.
Затем из каждой колбы отбирают в пробирки по 4 см3 растворов сравнения, прибавляют по
1см3окрашивающего реактива, перемешивают и выдерживают 10 мин.
По истечении указанного времени измеряют оптическую плотность окрашенных растворов
при зеленом светофильтре с длиной волны 520 нм в кювете с толщиной поглошаюшего слоя I см.
По полученным данным строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс значения
содержания нитритов, мг/кг, по оси ординат —соответствующие им показатели оптических плот
ностей.
Т а б л и ц а I
Номер колбы
Объем рабочего
стандартного
растпора. см1
Массовая доля ишрнюв, мг/кг
при coolношении
пробы и экстрагента
1:50
п р и
соотношении
п р о б ы и
экстрагента
1:40 (для
комбикормов»
при соотношении
пробы н экстрагента
1:10
2
3
4
5
6
7
8
0
0,5
1
2
4
8
10
15
0
2.5
5
10
20
40
50
75
0
2
4
8
16
32
40
60
0
0.5
1
2
4
8
10
15
4.2.4 Приготовление раствора мористого калия с (КС1) = 1,0.мать/йм3
75 г хлористого калия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в мерной кол
бе вместимостью 1000 см3 дистиллированной водой и доливают до метки водой. pH раствора дово
дят до 5,6—6,0, используя 10 %-ные растворы соляной кислоты или гидроокиси калия.
4.2.5 Приготовление /метеора уксуснокислого свинца
100 г уксуснокислого свинца взвешивают с погрешностью не более 0.01 г и растворяют в мер
ной колбе вместимостью 1000 см3дистиллированной водой и доливают до метки водой.
4.2.6 Приготовмние раствора железистосинеродистого калия
150 г соли растворяют в 850 см3дистиллированной воды.
4.2.7 Приготовление /метеора сернокислого цинка
300 г соли растворяют в 700 см3дистиллированной воды.
151
II