ГОСТ I» 51962-2002
нительно кипятят в разбавленной серной кислоте в течение 5—10 мин и прокаливают в муфельной
печи при температуре 300—360 С в течение 5—10 мин.
После анализа на содержание мышьяка стаканчики протирают сухой питьевой содой с помо
щью фильтровальной бумаги, ополаскивают дистиллированной водой, разбавленной (1:1) азотной
кислотой и бидистиллнрованной водой. Ионы мышьяка (3+) не адсорбируются стенками стакан
чиков. поэтому нет необходимости проверять стаканы на чистоту (отсутствие или наличие мышьяка)
перед каждым анализом.
Сменные кварцевые стаканчики хранят закрытыми калькой или в эксикаторе в сухом виде.
8.4 Подготовка индикаторного (рабочего) электрода
8.4.1 Подготовка ЗГЭ
ЗГЭ представляет собой графитовый торцевой электрод с нанесенной на него пленкой золота.
Графитовый торцевой электрод изготовляют из графитового стержня, пропитанного различными
веществами, диаметром рабочей поверхности 3—5 мм.
Допускается использоватьдругие индикаторные электроды из углеродных материалов (графита,
ластового графитового, стеклоуглерода, углеситалла) в качестве подложки для нанесения золота,
позволяющих воспроизводить метрологические характеристики, указанные в настоящем стандарте.
Для получения ЗГЭ рабочую поверхность графитового электрода предварительно отшлифовы вают
с помощью шлифовальной шкурки и на фильтре, а затем обезжиривают электрохимической
очисткой. Для этого стаканчик (бюксу) с раствором 0,1 моль/дм3 серной кислоты (около К) см3)
устанавливают в качестве электролитической ячейки, подключают индикаторный электрод (катод)
и электрод сравнения (анод). Включают инертный газ и пропускают его через раствор в течение
60—300 с. Затем проводят катодную (при минус 1,0 В) и анодную (при плюс 1,2 В) поляризацию
попеременно через 1—2 с в течение 60 с.
Ополаскивают рабочую поверхность электрода бидистиллнрованной водой и сразу проводят
нанесение на поверхность золотой пленки электрохимически из раствора ионов золота (3+). Дзя
этого в электрохимической ячейке стаканчик (бюксу) с раствором серной кислоты заменяют ста
канчиком (бюксой) с раствором хлористого золота (около 10,0 см3) массовой концентрации
100,0 мг/дм’. Включают инертный газ и пропускают его через раствор в течение 60 с. Затем проводят
процесс накопления золота при потенциале минус 0.5 В в течение 180—300 с при перемешивании
раствора. Промывают рабочую поверхность электрода бидистиллнрованной водой. На торце
электрода должна быть видна желтая пленка золота.
После проведения анализов ЗГЭ хранят в сухом виде. Перед работой (в последующие дни)
рабочую поверхность электрода не протирают, а только ополаскивают бидистиллнрованной водой.
8.4.2 Подготовка ЗЭ
Перед началом работы и через каждые 5—7 измерений проводят электрохимическую обработку
рабочей поверхности ЗЭ. Дзя этого торец электрода протирают этиловым спиртом и промывают
бидистиллнрованной водой; затем проводят процесс регенерации (при плюс 1,80 В) в фоновом
электролите в течение 120 с. Индикаторный ЗЭ хранят в сухом виде на воздухе.
8.5 Подготовка к работе электрода сравнения
В качестве электрода сравнения используют ХСЭ в растворе хлористого калия или натрия моляр
ной коннегггранни 1.0 моль/дм3. При первом заполнении электрод выдерживают не менее 48 ч.
8.6 Приготовление основных и градуировочных растворов
8.6.1 Основными растворами мышьяка являются ГСО состава растворов ионов мышьяка (3+)
с аттестованным значением массовой концентрации 100.0 мг/дм3.
Рекомендуется использовать инструкцию по применению ГСО.
При отсутствии ГСО раствора мышьяка, а также при проведении серийных анализов проб
возможно приготовление раствора ионов мышьяка (3+) массовой концентрации 100.0 мг/дм3 из
оксида мышьяка As,О, (согласно ГОСТ 4212). Для этого на аналитических весах берут навеску
(0.1320±0.0002) г оксида мышьяка, переносят в мерную колбу вместимостью 1,00 дм3, растворяют
в 15,0 см3раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 2.0 моль/дм3, нейтрализуют раство
ром соляной кислоты молярной концентрации 2.0 моль/дм3 п доводят объем раствора бндистилли-
роваиной водой до метки.
Основные растворы мышьяка устойчивы в течение 6 мес.
8.6.2 ГР готовят согласно 1111
ГР-1, ГР-2, ГР-3 с содержанием по 10.0; 5.0; 1.0 мг/дм3 мышьяка соответственно готовят
разбавлениями растворов в мерных колбах вместимостью 25,0 см’ бидистиллированиой водой со
гласно таблице 3. При повторном приготовлении растворы слипают в специальный сборник, колбы
7