ГОСТ I* 51962-2002
Примечание —Если пик мышьяка искажается следующим пиком мели (при избытке меди более чем в
20 раз), зо берут аликвоту 2,0—5,0 ем’ подготовленной анализируемой пробы. Объем пробы доводят до 10.0 см’
фоновым электролитом. При вычислении концентрации мышьяка 8 этом случае учитывают разбавление.
В стаканчик с анализируемым раствором пробы с помощью пипетки тын дозатора вносят
добавку ГР мышьяка в таком объеме, чтобы высота пика мышьяка на вольтамперной кривой
увеличилась примерно в два раза по сравнению с первоначальной.
Добавку вносят в малом объеме (не более 0,! см1), чтобы предотвратить изменение объема
анализируемой пробы. Рекомендуемые добавки ГР известной концентрации мышьяка приведены в
таблице 4.
Таблица 4 —Рекомендуемые добавки градуировочных растворов мышьяка при регистрации вольтамперо-
грамм при анализе проб нишевых продуктов и продовольственного сырья
Диапазон определяемыхмассовых концент
раций мышьяка в пробе, мг/кг (или мг/дм3)
0.001-0,05
0.05-0.2
0.2—2,0
Время электролиза, мин
15-:
7-3
3-0,5
Массовая концентрация ГР мышьяка для
добавок, мг/дм3
1.0 или 5.0
5.0 или 10.0
10.0 или 100.0
Рекомендуемый объем добавки ГР мышья
ка, см3
0.02-0.10
0.02-0,10
0.02-0,10
Чувствительность прибора при регистрации
вольтамперограммы. А/мм
5- 10-9
-1 • ю -х
2- 10"*
2- 10"*
Проводят электронакопление и регистрацию вольтамперограмм анализируемой пробы с вве
денной добавкой ГР мышьяка в тех же условиях, что и уже анализируемой пробы. Регистрируют
аналитические сигналы (высоты пиков) мышьяка в пробе с добавкой ГР элемента.
Операции проводят для каждой из параллельных анализируемых проб и для холостой или
резервной пробы в одинаковых условиях.
11 Вычисление и оформление результатов анализа
Для определяемого элемента рассчитывают среднее из трех-четырех значений аналитических
сигналов, полученных при регистрации вольтамперограммы пробы.
Расчет проводят как для вольтамперных кривых при регистрации анализируемой пробы, так и
для анализируемой пробы с добавкой ГР мышьяка.
Массовую концентрацию Xh мг/кг или мг/дм3, мышьяка в анализируемой пробе вычисляют
по формуле
/|Crp*YpКош
л; гг-ТТЛ-
(
2
)
K
где с,р —массовая концентрация ГР мышьяка, из которой делается добавка канализируемой пробе.
мг/дм3;
i
p
—объем добавки ГР мышьяка, см3;
/, —максимальный анодный ток мышьяка на вольтамперограмме анализируемой пробы. А;
/, —максимальный анодный ток мышьяка на вольтамперограмме пробы с добавкой ГР мышья
ка, А;
Кмнн —объем минералнзата, см3;
VXI —объем аликвоты, см3;
т —навеска или объем пробы, взятой для анализа, г или см3.
Таким образом получен результат анализа первой параллельной анализируемой пробы —Хх.
Аналогичные вычисления проводят для второй параллельной анализируемой пробы. Получают
значения X
Рассчитывают результат для холостой пробы (Л^,) по формуле 2, где значения /„ /,, с,,„ К| р
относятся к измерению холостой пробы Кикн = К,,, а т равна навеске (объему) пробы.
II