ГОСТ I» 51962-2002
9 Подготовка проб к ИВ измерениям
В таблице 1 приведены необходимые навески (объемы) для каждой из параллельных проб
пищевых продуктов и продовольственного сырья при определении массовых концентраций мышья ка
методом инверсионной вольтамперометрии. Для обеспечения представительности навески пред
варительно пробу тщательно гомогенизируют. Навеску пробы берут с точностью до 0,001 г; объем
жидкой пробы —с точностью до 0,05 см’.
При проведении КХА проводят измерения для двух параллельных проб. При несоответствии
результатов анализа нормативам контроля (по 12) проводят повторный анализ с использованием
резервной пробы.
9.1Подготовка проб пищевых продуктов и продовольственного сырья при определении массовых
концентраций мышьяка
Основные этапы подготовки проб пищевых продуктов и продовольственного сырья к прове
дению измерений с целью устранения мешающего влияния матрицы пробы и переведения мышьяка в
электрохимически активную форму приведены на рисунке 2.
Рисунок 2 —Основные этапы подготовки проб пищевых продуктов и продовольственного сырья
при проведении ИВ измерений для определения массовых концентраций мышьяка
Навески пробы анализируемого объекта помешают в чистые кварцевые стаканчики, добавляют
1,5—4,0 см3 раствора нитрата магния молярной концентрации 0,2 моль/дм3; 3.5—4,5 см3 концент
рированной азотной кислоты и 1,0—1,5 см3 пероксида водорода. Пробы осторожно нагревают
на плитке, избегая разбрызгивания, или на комплексе подготовки проб «Темос-Экспресс* при
темпе ратуре S0—100 *С и выдерживают при этой температуре до полного растворения
пробы. После растворения пробу упаривают при температуре 130—135 ’С до влажных солей (при
открытой крышке комплекса). Повторно обрабатывают пробу азотной кислотой объемом 2—3
см3 с добавлением 0,5 см’ пероксида водорода. Эту операцию повторяют еще 2—3 раза.
Последний раз упаривают пробу до сухого остатка.
Стаканчик с сухим остатком пробы помешают в разогретую до (575 ± 10) "С муфельную печь
или нагревают стаканчик с пробой до этой же температуры в комплексе подготовки проб «Темос-
Экспресс* при закрытой крышке и выдерживают (прокаливают) в течение 5 мин. После прокали
вания остаток в стаканчике не должен содержать черных включений, в противном случае операцию
обработки концентрированной азотной кислотой и пероксидом водорода повторяют. После полу
чения остатка однородного цвета его охлаждают, добавляют 0,5 см3 бидистиллированной воды, 0,5
см’ концентрированной серной кислоты и несколько кристаллов (примерно 0.01 г) сернокислого
гидразина. Стаканчик помешают вновь на плитку или в комплекс подготовки проб (при открытой
крышке) при температуре 300 *С и упаривают досуха, то есть до полного прекращения выделения
паров серной кислоты со стенок стаканчика.
Стаканчик охлаждают, добавляют 2,0—4,0 см3трилона Б молярной концентрации 0,1 моль/дм3
и 6.0—S,0 см3бидистиллированной воды.
Проба готова к проведению измерений.
9.2 Подготовка холостой пробы
Подготовку «холостой* пробы проводят аналогично 9.1, то есть добавляют те же реактивы, в
9