ГОСТ I* 51962-2002
тех же количествах и последовательности, но без анализируемой пробы, используя вместо нее
6идистпллпрованную поду.
Контроль чистоты реактивов проводят при их замене.
10 Выполнение измерений
При проведении анализов проб пищевых продуктов и продовольственного сырья после их подго
товки к ИВ измерениям для определения содержания мышьяка проводят следующие операции.
10.1 Проверка электрохимической ячейки
Проверку стаканчиков, фонового электролита и электродов на чистоту проводят путем реги
страции вольтамперограмм в данной электрохимической ячейке с фоновым электролитом после
многократного ополаскивания стаканчиков биднстиллнрованной водой и фоновым электролитом.
Программу для работы вольтамперометрическнх анализаторов или режим работы полярографов
или вольтамперометрическнх установок задают согласно таблице 2. Электрохимические ячейки
заполняют фоновым электролитом (1,0—2,0 см’ раствора трилона Б молярной концентрации 0,2—
0,5 моль/дм3 и 9—8 см3 бидисталированной воды). Регистрируют вольтамперограммы раствора
фонового электролита при использовании выбранных электродов, проводя электролиз в течение
10 мин.
Оптимальными считаются такие качества реактивов и чистота посуды, когда получаются
аналитические сигналы элемента в фоновом электролите, равные или близкие нулю (менее 2 мкА
при времени электролиза 10 мин).
10.2 Проверка работы ЗГЭ по контрольным пробам мышьяка
В проверенный чистый раствор фонового электролита объемом 10.0 см3 (КП(1) вносят
точно отмеренный дозатором объем (0.02—0.1 мг/дм3) (Vrf) ГР мышьяка массовой концент
рации 10.0 мг/дм3 (с,у). Получают контрольную пробу, содержащую аттестованную массовую
концентрацию мышьяка (0,02—0,10 мг/дм3).
Проводят регистрацию вольтамперограмм контрольной пробы.
В этот же раствор делают повторно такую же добавку ГР мышьяка, регистрируют вольтампе-
рограммы контрольной пробы с добавкой ГР мышьяка и оценивают содержание мышьяка в кон
трольной пробе.
Расчет массовой концентрации мышьяка в контрольной пробе Хк, мг/дм3, при использовании
анализаторов проводится автоматически, а при использовании полярографов по формуле
*
(
1
)
где с,р—массовая концентрация ГР мышьяка,
из которой делается добавка в контрольной пробе,
мг/дм3;
У,v —объем добавки ГР мышьяка, см3;
/, —максимальный анодный ток мышьяка на вольтамперограмме контрольной пробы, А;
/, — максимальный анодный ток мышьяка на вольтамперограмме пробы с добавкой ГР мышья
ка, А;
Ущ>—объем пробы, см3.
Если полученное значение массовой концентрации мышьякане отличается от контрольного
значения менее чем на 20 %, то условия работы соответствуют нормальным и следует приступить к
измерению подготоаленной анализируемой пробы.
Если полученное значение массовой концентрации мышьяка Хк отличается от контрольного
более чем на 20 %, то эксперимент повторяют с другим стаканчиком с чистым фоновым электро
литом. Если и в этом случае расхождение результатов будет значимым, то индикаторный электрод
готовят заново.
10.3 ИВ измерения при определении массовой концентрации мышьяка в пробе
Стаканчик с подготовленной по 9.1 пробой анализируемого объекта помещают в электрохи
мическую ячейку.
Повторяют последовательность операций по регистрации вольтамперограмм анализируемой
пробы, установив время электролиза в зависимости от ожидаемого содержания мышьяка в соответ
ствии с таблицей 4. Регистрируют значения аналитических сигналов мышьяка.
10