ГОСТ Р 52465—2005
тив готовят вдень проведения измерения, избегая яркого света. Приготовленный пара-анизидиновый реактив хра
нят в темном месте не более суток.
Перед проведением измерения проверяют оптическую плотность пара-аниэидинового реактива при длине
волны 350 нм. если она превышает 0.2. пара-анизидиновый реактив не пригоден для использования.
Е.4.3 Отбор проб— по ГОСТ Р 52062.
Е.4.4 Подготовка пробы для измерения
Если содержание влаги в анализируемом продукте, определенное в соответствии с ГОСТ Р 50456 и
ГОСТ 11812. больше 0.1 %, его высушивают следующим образом.
К тщательно перемешанной пробе анализируемого продукта добавляют сернокислый натрий по ГОСТ 4166
из расчета 1—2 г на каждые 10 г продукта, перемешивают и отфильтровывают. Твердые жиры и масла предвари
тельно нагревают до температуры, не более чем на 10 ‘С превышающей температуру плавления.
Е.5 Проведение измерения
Е.5.1 Приготовление раствора масла или жира в изооктане
В мерной колбе по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см3взвешивают от 0.4 до 4.0 г анализируемого продукта (в
зависимости от ожидаемой величины анизидинового числа), записывая результат до третьего десятичного зна ка.
растворяют а 5-10 см3изооктана поГОСТ 12433 и доводят обьем до метки тем же растворителем. Твердые жиры
и масла предварительно нагревают до температуры, не более чем на 10 °С превышающей температуру
плавления.
Е.5.2 Приготовление раствора сравнения (раствор 1)
Пипеткой по ГОСТ 29169 вместимостью 5 см3переносят 5см3раствора анапизируемого продукта, подготов
ленного по Е.5.1. в пробиркупо ГОСТ 25336 вместимостью 10см3идобавляют 1 см3ледянойуксусной кислоты. Про
бирку закрывают пробкой и раствор тщательно перемешивают.
Е.5.3 Приготовление окрашенного раствора (раствор П) (проведение колориметрической реакции)
Пипеткой переносят 5см3 раствора анализируемого продукта, подготовленного ло Е.5.1. в пробирку идобав
ляют 1см3пара-анизидинового реактива, подготовленного по Е.4.2. Пробирку закрывают пробкой и раствор тща
тельно перемешивают.
Е.5.4 Приготовление контрольного раствора (раствор Ш)
Пипеткой отбирают 5 см3 изооктана по ГОСТ 12433. помещают в пробирку и добавляют 1 см3 лара-анизиди-
нового реактива.
Е.5.5 Пробирки с раствором П ираствором Ш выдерживают в темноте при температуре (23 г 1)йС в течение
8 мин. В течение следующих 2 мин раствор П и раствор Ш из пробирок переносят в чистые сухие кюветы спектро
метра. Общее время от момента добавления пара-анизидинового реактива в анализируемый продукт (Е.5.3) до
проведения измерения должно составлять (10 з 1) мин.
Е.6 Проведение измерения
Спектрометр настраиваютпо изооктану. Оптическую ппотность рабочих растворов измеряютпоотношению к
изооктану.
Если измеренная оптическая плотность раствора П выходит за пределы 0.2—0.8, то измерение повторяют,
изменяя массуанализируемой пробы продукта.
Если измеренная оптическая плотность контрольной пробы превышает 0.2. то заново готовят очищенный
пара-анизидиновый реактив по Е 4.1.1.
Е.7 Обработка результатов
Е.7.1 Анизидиновое число (А.ч) анализируемой пробы продукта вычисляют по формуле
т
Ал
=
_
100OV1 2
(А2 — А3 — А,).
где
V
— обьем. в котором растворена анализируемая проба продукта, см3 (V = 25 см3),
О — коэффициент пересчета анизидиновогочислана 1ганализируемогопродукта в 100см3раствора(О =0.01 г/ см3);
т
— масса анализируемой пробы продукта, г;
1.2 — коэффициент, учитывающий общий обьем анализируемого раствора;
А2—
оптическая плотность раствора П;
А3
— оптическая плотность раствора Ш;
А.
— оптическая плотность раствора I.
Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого
десятичного знака.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных измерений.
Е.7.2 Предел повторяемости
Расхождение между результатами двух независимых единичных измерений, выполненных при использова
нии одного метода, на идентичном анализируемом продукте, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном
оборудовании, за короткий промежутоквремени, не должно превышать 0.1 придоверительной вероятности Р = 0.95
(в интервале значений анизидинового числа от 1до 5).
2713