ГОСТ Р 52465—2005
Приложение Е
(обязательное)
Метод определения анизидинового числа
Е.1 Область применения
Метод предназначен для определения анизидинового числа в животных и растительных жирах и маслах и
характеризует содержание в них альдегидов (преимущественно 2-алкеналей).
Относительная погрешностьопределения анизидинового числа — г 10 % (Р =0.95).
Е.2 Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности анализируемого раствора продукта после реакции с рас
твором пара-анизидина в уксусной кислоте. Измерение проводят при длине волны 350 нм.
Е.З Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы
Спектрометр (спектрофотометр) двух- или однолучевой, обеспечивающий измерения при длине волны
350 нм, с кюветой толщиной 10 мм.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взве
шивания
2
0.001 г.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа.
Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 с ценойделения 1“С. позволяющие определять темпе
ратуру от 0 Х до 100 X .
Колбы мерные поГОСТ 1770 вместимостью 25 и 50 см3.1-го или 2-го класса точности, исполнения 2.
Пробирки по ГОСТ 25336 вместимостью 10 см3, типа 4. с взаимозаменяемым конусом 14/23.
Пипетки поГОСТ 29169 вместимостью 1и 5 см3.1-го или 2-гокласса точности, исполнения 1.
Стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см3.
Воронка лабораторная по ГОСТ 25336. диаметром 100—110 мм.
Эксикаторпо ГОСТ 25336 диаметром корпуса 140или 190мм.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Сульфит натрия <Na2S03)безводный по ГОСТ 5644.
Натрий сернокислый (Na2S04) безводный по ГОСТ 4166.
4-метоксианилин (пара-анизидин). безводные кристаллы кремового цвета по (8].
Изооктан (2.2.4-триметилпентан)по ГОСТ 12433. имеющий нулевую оптическую плотность в пределах длин
волн 300—380 нм.
Уголь активный осветляющийдревесный порошкообразный по ГОСТ 4453.
Кислота уксусная ледяная (СН3СООН) по ГОСТ 61. содержащая не более0.1 % воды.
Бумага фильтровальная лабораторная поГОСТ 12026 средней пористости.
Кальций хлористый (СаС12) безводный по (9).
Допускается применениедругихсредств измерения и вспомогательногооборудования стехническими имет
рологическими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных.
Е.4 Подготовка к проведению измерения
Е.4.1 Подготовка анизидинового реактива
Е.4.1.1 Очистка пара-анизидина
Пара-анизидин по (8) представляетсобой кристаллы кремового цвета. При изменении кремового цвета крис
таллов пара-анизидина на серый или розовый, его очищают следующим образом.
В стакане по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см3 взвешивают 4 г пара-анизидина. записывая результат взве
шивания до второго десятичного знака, и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды по ГОСТ 6709. предвари
тельно нагретой на электрической плитке по ГОСТ 14919 до температуры 75 X.Добавляют 0.5 г сульфита натрия по
ГОСТ 5644 и 2 гактивированного угля по ГОСТ 4453.
Содержимое стакана тщательно перемешивают в течение 5 мин и отфильтровывают через бумажный
фильтр из фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026. Полученный прозрачный фильтрат охлаждают доО “С—4X
и выдерживают при этой температуре не менее 4 ч. Затем кристаплы пара-анизидина отфильтровывают
(рекомендуется под вакуумом) и промывают небольшим количеством дистиллированной воды, охлажденной
до 0 ’X —4 ‘С.
Отфильтрованные кристаллы пара-анизидина высушивают в вакуумном эксикаторе по ГОСТ 25336. содер
жащем безводный хлористый кальций по (9] или другой эффективный осушитель.
Очищенный пара-анизидин хранят в темном сосуде при температуре от О X до 4 X .
Е.4.2 Приготовление пара-анизидинового реактива
В мернойколбе поГОСТ 1770 вместимостью 50 см3взвешивают 0.125 г пара-анизидина, очищенного по Е.4.1.
и растворяют аледяной уксусной кислоте по ГОСТ 61. доводя объем раствора до метки. Пара-анизидиновый реак-
12
26