ГОСТ 30538-97
В мерную колбу вместимостью 100 см’ вносят 7,5 г азотнокислого магния, добавляют 80 см5
дистиллированной воды и после растворения азотнокислого магния доводят объем до метки
водой.
8.2.4 Приготовление спиртового раствора азотнокислого магния
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 15,0 г магния азотнокислого, добавляют 80 см3
этилового спирта и после растворения магния азотнокислого доводят объем до метки этиловым
спиртом.
8.2.5 Приготовление смеси оксида магния с графитовым порошком (ОМГ)
Взвешивают 5,0 г оксида магния, 4,0 г графитового порошка, смешивают и растирают в агато
вой ступке до однородности не менее 20 мин.
8.2.6 Приготовление буферной смеси
Взвешивают 10,0 г сернокислого магния. 10,0 г графитового порошка, смешивают и растирают
в фарфоровой ступке до однородности не менее 20 мин.
8.2.7 Приготовление буферной смеси
Взвешивают 3.80 г хлористого калия, 6.20 г графитового порошка, смешивают и растирают в
фарфоровой ступке до однородности не менее 20 мин.
8.2.8 Приготовление буферной смеси
Взвешивают 5.00 г хлористого калия, 5,00 г графитового порошка, смешивают и растирают в
фарфоровой ступке до однородности не менее 20 мин.
8.3Подготовка электродов
8.3.1 Электроды изготаативают из графитовых стержней марки СЗ диаметром 6 мм. Затачива
ют электроды на токарном станке по ГОСТ 18097 любого класса точности с помощью резцов и кон
цевых фрез по ГОСТ 16225 или ГОСТ 17024.
8.3.2 Верхние электроды затачивают под усеченный конус с углом при вершине 45‘ ± 5"и диа
метром площадки (1.5i0,l) мм (приложение В. рисунок В.1).
8.3.3 В торцевой части электродов для измерения содержания кадмия, свинца, меди, цинка,
железа, олова высверливают углубление в виде стаканчика внутренним диаметром (3,0 ±0,1) мм,
глубиной (4,010,1) мм, толщиной стенок (1,0 ±0.1) мм (приложение В. рисунок В.2). В нижней час ти
углубления высверливают поперечное отверстие диаметром (1,0 ♦ 0.1) мм.
8.3.4 Нижний электрод для измерения содержания мышьяка состоит из двух частей:
- колпачка с углублением внутренним диаметром (3,2
1
0,1) мм. глубиной (5.5
1
0,1) мм и со
сквозным осевым отверстием диаметром (1.0 ± 0,1) мм; верхнюю часть колпачка затачивают в виде
усеченного конуса с углом при вершине 45* • 5 \ высотой (3,0
1
0.1) мм идиаметром меньшего осно
вания (2.5 * 0.1) мм (приложение В. рисунок В.З);
- основания в виде стержня с цилиндрическим выступом диаметром (3,2 *0,1) мм и высотой
(4.0 ±0.1) мм (приложение В, рисунок В.4).
8.4 Приготовление образцов сравнения
Реактивы и смеси, указанные в данном разделе, следует взвешивать:
- навески до 2,5 г —с точностью 0,0005 г;
- навески от 2,5 до 10 г —с точностью 0.001 г;
- навески свыше 10 г —с точностью 0,005 г.
Навески реактивов для приготовления буферных смесей и основ смешивают и растирают в
фарфоровой ступке до однородности не менее 40 мин; промежуточные, рабочие смеси и образцы
сравнения растирают в агатовой ступке не менее 20 мин.
Буферные, промежуточные и рабочие смеси, образцы сравнения хранят в стеклянных укупо
ренных сосудах, помещенных в эксикатор с осушителем. Срок хранения приготовленных буфер
ных. промежуточных и рабочих смесей не более 6 мес, образцов сравнения —не более I мес.
Сосуды со смесями и образцами сравнения должны снабжаться этикетками, содержащими
следующую информацию:
- номер настоящего стандарта;
- номер пункта настоящего стандарта, по которому готовилась смесь:
- наименование (цифровое и буквенное обозначение) буферной, промежуточной, рабочей
смеси, основы, образца сравнения;
- дату приготовления.
Содержание определяемых элементов в образцах сравнения приведено в таблице 1.
•л
5