ГОСТ 30538-97
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(обязательное)
Проверка чистоты кислот
Б.) Взвешивают шесть пустых фарфоровых чашек на весах II класса с точностью до 0,001 г.
Б.2 В каждую чашку вносят навеску оксида магния по 8.4.1.2 в количестве 0,100 г.
Б.З В три чашки добавляют по 1 см3 проверяемо!) кислоты, в следующие три чашки добавляют по 3 см1
проверяемо!) кислоты.
Б.4 Подготовленные чашки по Б.I — Б.З ставят на электроплитку с сеткой и выпаривают кислоту, нс до
пуская разбрызгивания, затем чашки помешают в электропечь, отрегулированную на температуру 250 *С. по
степенно (на 50’С через каждые 10 мин) повышают температуру до 450 "С и выдерживают при этой
температуре в течение 30 мин.
Б.5 Чашки извлекают из электропечи, охлаждают на воздухе и взвешивают с точностью до 0,001 г.
Б.6 Остаток размельчают стеклянным шпателем, извлекают из чашек, чашки взвешивают с точностью
до 0.001 г.
Б.7 Масса извлеченного остатка равна разности результатов взвешивания по Б.5 и Б.6.
Б.8 К остатку по Б.6 добавляют буферную смесь по 8.2.6 в количестве, равном массе извлеченного остат
ка. растирают в агатовой ступке по однородности, но нс менее 20 мни, и заполняют кратеры нс менее грех гра
фитовых электродов.
Б.9 Подготовленные электроды устанавливают в штатив источника возбуждении спектра и проводят из
мерения в соответствии с инструкцией по эксплуатации АЭМС.
Б.К) Средние значения содержания элементов в остатке С). мг/кг, где с добавлением I см3 проверяемо»)
кислоты (у = I): с добавлением 3 см3 проверяемой кислоты (/ = 3) рассчитывают по формуле
3
где Cji — значение содержания элементов в остатке, мг/кг, рассчитанное по формуле хтя /-го параллельного изме
рения
С„ = 10
(Б
.
2
)
где I,— результат измерения интенсивности линии элемента в i-м параллельном измерении:
а и А— параметры градуировочной характеристики, рассчитанные в соответствии с приложением Д;
я»ост — масса остатка по Б.7. г;
л’о>ф — количество буферной смеси по Б.8, г:
/пИ11— навеска оксида магния по Б.2, г.
Б.II Кислоту считают пригодной для проведения испытаний, если выполняется соотношение (Б.З).
С» - с,
с, +с,
<
0
.
1
,
(Б.З)
где С, —среднее значение содержания элементов в остатке с добавлением I см3 кислоты, мг/кг:
Cj —среднее значение содержания элементов в остатке с добавлением 3 см3 кислоты, мг/кг.
В случае невыполнения данного соотношения необходимо взять кислоту из другой партии.
22
58