ГОСТ 30087-93
Колба Гр 50-14/23 по ГОСТ 25336.
Колбы К -1-100-29/32 ТХС, К -1-25Р-29/32 ТХС, К-1-500-29/32 ТХС или 11-1-500-
29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы Кн-1000-29/32 ТХС по ГОСТ 25336, Кн-250~34 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 25336.
Воронка Бюхнера I или 2, или 3 по ГОСТ 9147.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ-14/8 или СВ-19/9, или СВ-24/10, или СВ-34/12 по
ГОСТ 25336.
Микрошприцы типов МШ-1. МШ-10 или стеклянные капилляры.
Пипетки градуированные вместимостью 0,5: 1; 2.5 см5по ГОСТ 29228 и ГОСТ 29229.
Бумага индикаторная универсальная.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Скальпель или тонкий шпатель.
Гексан, ч.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300, или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.
Бензол по ГОСТ 5955 или толуол по ГОСТ 5789.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Ацетон по ГОСТ 2603, ч. или ос.ч.
Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815, ч.
Диметилформамид по ГОСТ 20289, ч.д.а.
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии ОП-3. ос. ч.
Вода дистиллированная.
Казня гидроокись по ГОСТ 24363.
Целлюлоза микрокристаллическая для хроматографии ЛК.
3.4-бензпирен.
Бенз(в)хризен.
Сефадекс а Н-20.
Силикагель марки АСКГ или молекулярные сита типа 5А.
3.2 П о д г о т о в к ак и с п ы т а н и ю
3.2.1 Подготовка растворителей
Растворители (гексан, этиловый спирт, ацетон, бензол) перегоняют общепринятым способом
с елочным дефлегматором.
3.2.2 Приготовление ацепииировапной целлюлозы
(50±0,2) г микрокристаллической целлюлозы помешают в плоскодонную колбу вместимостью
500 см\ добаазяют приготовленную в отдельной колбе смесь 150 см* бензола или толуола, 70 см’
уксусного ангидрида и 0,3 см3серной кислоты. Реакционную смесь перемешивают на
магнитной мешалке в течение 6—8 ч, оставляют еще на 18 ч после чего декантируют жидкую
фазу, а осадок заливают 300 см3этилового спирта, перемешивают и оставляют на 24 ч, затем осадок
отфильтровы вают на воронке Бюхнера, промывают 100 см3 этилового спирта и
дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод (по индикаторной бумаге).
Затем проверяют хроматографическую активность ацетилированной целлюлозы. Язя этого за
3—4 ч до проведения хроматографии готовят смесь этилового спирта, ацетона и воды, взятых в
объемном соотношении 60:25:15, и выливают ее в выстланную полосками фильтровальной
бумаги хроматографическую камеру. Высота слоя растворителя должна составлять 1,5—2 см. 1.5 г
ацетили рованной целлюлозы суспензируют в 7 см1этилового спирта и выливают суспензию
ровным слоем на стеклянную пластинку 5x20 см. дают растворителю полностью испариться на
воздухе и наносят на пластинку микрошприцем или стеклянным капилляром вточку 5 мклм’
раствора 3.4-бензпирена концентрации 1мкг/см3. Пластинку помещают в хроматографическую
камеру и оставляют в камере до тех пор, пока уровень растворителя поднимется не менее чем
на 100 мм от линии старта. По окончании хроматографическую пластинку вынимают,
высушивают на воздухе и под лампой ультрафиолетового облучателя отмечают
флуоресцирующее голубым цветом пятно 3,4-бензпнрена. Измеряют расстояние от стартовой
линии до фронта растворителя и до середины пятна 3,4-бенэ-
1017