ГОСТ 30087-93
Дефлегматор 250-19/26-29/32 ТС или дефлегматор 300-19/26-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Пробирки стеклянные Г12—10—180 ХС по ГОСТ 25336.
Алоиж ЛИО-14/23-50 ТС по ГОСТ 25336.
Насадка Н-1-19/26-14/23-14/23 ТС или Н2—19/26—14/23 по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 см5по ГОСТ 29228 и ГОСТ 29229.
Пробирки мерные 11-2-15-14/23 ХС по ГОСТ 1770.
Электроплитка бытовая с закрытой спиралью.
Воронка делительная ВД-1-500 или ВД-3-500 по ГОСТ 25336.
Цилиндры мерные 1-100. 1-250 или 3-100, 3-250 по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ-14/8 или СВ-19/9. или СВ-24/10, или СВ-34/12 по
ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2—100—2 по ГОСТ 25336.
Капилляры стеклянные.
//-октан, ч.
Гексан, ч.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый техни
ческий по ГОСТ 17299, или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
Эфир петролейный (фракция 40—70 "С).
Хлороформ по ГОСТ 2(H)15, х.ч.
Алюминия окись для хроматографии 2-й степени активности.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363.
Вода дистиллированная.
3,4-бензпирен.
1,12-бензперилен.
Азот жидкий по ГОСТ 9293.
2.2 П о д г о т о в к ак и с п ы т а н и ю
2.2.1 Очистка растворителей
Растворители («-октан, этиловый спирт, петролейный эфир, хлороформ и гексан) перегоняют
общепринятым способом с елочным дефлегматором.
2.2.2 Подготовка окиси а,чоминия
Окись алюминия высушивают в сушильном шкафу при температуре 250 *С в течение 4 ч и
хранят в сосуде с пришлифованной пробкой.
2.2.3 Приготовление раствора 3,4-бензпирена дм хроматографии в тонком сюе концентрации
100мкг/см3(раствор-свидетель)
Раствор 3,4-бензпирена готовят в петрояейном эфире. Для этого в бюксу отвешивают около
10 мг 3,4-бензпирена, приливают несколько миллилитров петролейного эфира до полного раство
рения взятой навески. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см5и доводят объем раствора до метки петролейным эфиром.
2.2.4 Приготовление стандартного раствора 3,4-бензпирена для спектрофлуориметрического
определения его по методу Шпольского
Стандартный раствор 3,4-бензпирена готовят в //-октане с исходной концентрацией
100 мкг/см3. Для этого в бюксу отвешивают 10 мг 3,4-бензпирена, приливают несколько миллилит
ров //-октанадо полного растворения взятой навески. Полученный раствор количественно
переносят в мерную колбу вместимостыо 100 см3 и доводят до метки //-октаном.
2.2.5 Приготовление рабочих растворов 3,4-бензпирена для спектрофлуориметрического опреде
ления его по методу Шпольского
Рабочие растворы 3,4-бензпирена концентрации 0,1; 0.04 и 0,02 мкг/см’ в //-октане готовят
последовательным разведением исходного стандартного раствора 3,4-бензпирена в мерных колбах
вместимостью 100 см3.
2.2.6 Приготовление внутреннего стандарта для спектрофлуориметрического определения содер
жания 3,4-бензпирена
В качестве внутреннего стандарта используют раствор 1.12-бензперилена в //-октане рабочей
концентрации 0,01—0,001 мкг/см3, который готовят путем последовательных разведений исходного
стандартного раствора 1,12-бензперилена концентрации 100 мкг/см3.Для приготовления исходного
раствора 1,12-бензперилена в бюксу отвешивают 10 мг 1,12-бензперилена, приливают несколько
миллилитров//-октанадо полного растворения взятой навески. Полученный раствор количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3и доводят до метки //-октаном.
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2(ХЮ(здесь и далее).
2
%