ГОСТ 30087-93
2.4 О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
Содержание 3,4-бензпирена (Л",) в микрограммах на килограмм вычисляют по формуле
v
Х\
_
(с
- с„) •
V
■(от, + от,) • 1000
,
о т , -
от
где с —концентрация 3,4-бензпирена в исходном экстракте, мкг/см3;
са —концентрация 3,4-бензпирена в контрольном опыте, найденная по п. 2.3.1.1 или 2.3.1.2,
мкг/см3;
V—объем исходного экстракта, см3;
/и,, тг —массы экстрактов, нанесенных на широкую (от,) и узкую (от,) части хроматографической
пластинки, г;
1000 —коэффициент пересчета граммов в килограммы;
от —масса навески продукта, г.
Результат округляют до второго десятичного знака.
Из результатов двух параллельных определений вычисляют среднее арифметическое значение
с тем же числом знаков после запятой и определяют расхождение между каждым результатом и
средним арифметическим значением. Допускаемое относительное расхождение не должно превы
шать 40 %, рассчитанных и округленных до целого числа.
Заокончательный результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений, увеличенное на значение систематической составляющей погрешности
измерений, равное 0.3 Л",. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
Минимальная концентрация 3,4-бензпирена, определяемая этим методом, составляет
0.001 мкг/см3.
3 Методы высокоэффективной жидкостной хроматографии
и спектрофлуориметрии при комнатной температуре
Сущность метода заключается в экстракции углеводородов, в том числе 3,4-бензпирена, гек
саном из продукта, предварительно обработанного спиртовым раствором едкого калия, выделении
фракции полициклических ароматических углеводородов колоночной хроматографией на сефадексе и
количественном определении в полученной фракции 3,4-бензпирена высокоэффективной жид
костной хроматографией или спектрофлуориметрней при комнатной температуре.
3.1 А п п а р а т у р а ,м а т е р и а л ыи р е а к т и в ы
Слектрофлуориметр типа MPF-43A.
Хроматограф высокоэффективный жидкостной с детектором по флуоресценции и колонкой с
обращенной фазой типа С,х.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по
ГОСТ 24104.
Весы лабораторные технические любого типа.
Испаритель ротационный типа ИР-1М.
Насос водоструйный лабораторный.
Мешалка магнитная.
Облучатель ультрафиолетовый типа ОЛД или хроматоскоп.
Камера хроматографическая стеклянная 40x40x40 см.
Пластинки стеклянные для тонкослойной хроматографии 5x20 и 20x20 см.
Колонка стеклянная хроматографическая длиной 500 мм и диаметром 20 мм с оттянутым внизу
концом и резервуаром вместимостью 50—60 см1 НШ 14/23.
Холодильник ХПТ-2—400—29/32 ХС или ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Алонж типа ЛИО-14/23-50 ТС или ЛИО-14/23-14/23-65 ТС по ГОСТ 25336.
Дефлегматор 250-19/26-29/32 ТС или 300-19/26-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Насадка Н-1-19/26-14/23-14/23 ТС или Н -2-19/26-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Воронка делительная ВД-1—500 или ВД-3—500 по ГОСТ 25336.
Воронка ВФО-32—ПОР 100-14/23 ХС или ВФО-32-ПОР 160-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры мерные 1—100, 1—250 или 3—100, 3—250 по ГОСТ 25336.
Стакан химический В-1—100 или В-1—150 по ГОСТ 25336.
Колба 1-500 по ГОСТ 25336.
6
100