ГОСТ 30087-93
пирена. Вычисляют значение, оценивающее скорость перемещения 3,4-бензпирена по пластинке
(Rf). по формуле
2:1, 1:1. Для приготовления растворовтри
Т а б л и ц а I
где—расстояние от стартовой линии до середины пятна 3,4-бензпирена, мм;
L —расстояние от стартовой линии до фронта растворителя, мм.
Значение /?/3,4-бензпирена должно составлять 0,1.
Для приготовления рабочей пластины 5 г ацетилированной целлюлозы суспензируют в 20 см3
этилового спирта и выливают ровным слоем на пластинку 20x20 см.
3.2.3 Приготовление стандартныхрастворов 3,4-бензпирена и бенз(в)хризена
3.2.3.1 П р и г о т о в л е н и ер а с т в о р аА, с о д е р ж а щ е г о100 мкг/см*
3,4-6 емзпирена
В стаканчик для взвешивания (бюксу) отвешивают (10±0.2) мг 3.4-бензпирена, навеску коли
чественно переносят бензолом в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем раствора доводят до
метки бензолом.
3.2.3.2 П р и г о т о в л е н и е р а б о ч и х р а с т в о р о в3,4-6 е н з п и р е н а
При использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии из раствора А отбирают
пипетками соответствующей вместимости 0,25; 1.0 и 5 см3, переносят в мерные колбы вместимостью
100 см3, доводят до метки ацетонитрилом и перемешивают. Полученные растворы содержат соот
ветственно 0,25; 1,0 и 5.0 мкг/см33,4-бензпирена.
При спектрофлуориметрическом определении 3.4-бензпирена из раствора А отбирают 1см3
раствора и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют до метки бензол и переме
шивают. Полученный раствор содержит 1,0 мкг/см33,4-бензпирена.
3.2.3.3 П р и г о т о в л е н и ер а с т в о р аБ,с о д е р ж а щ е г о100 мкг/с.м3
6 е н з ( в ) х р и з е н а
В стаканчик для взвешивания (бюксу) отвешивают (10±0.2) мг бенз(в)хризена, количественно
ацетонитрилом переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем раствора доводят до метки
ацетонитрилом и перемешивают.
3.2.3.4 П р и г о т о в л е н и ер а б о ч е г ор а с т в о р аб е н з ( в ) х р и з е на
Из раствора Б пипеткой соответстаующей вместимости отбирают 0,5 см3, переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, добавляют до метки ацетонитрил и перемешивают. Полученный
раствор содержит 0,5 мкг/см3бенз(в)хризена.
3.2.4 Условия высокоэффективной жидкостной хроматографии
Рекомендуются следующие условия, которые могут быть уточнены в процессе работы в зави
симости от типа хроматографа, устройства детектора и инжектора:
колонка Supercosil LC-PAH 150x4.6 мм, подвижная фаза —смесь ацетонитрила и воды, взятых
в объемном соотношении 9:1, скорость потока 1см’/мин. Перед проведением смесьдегазируют под
вакуумом, создаваемым водоструйным насосом. Детектор флуориметрический, длина волны воз
буждающего света 360 нм, эмиссионный фильтр —418 нм. Объем вводимой в инжектор пробы
20 мкд.м3, из него на колонку —10 мкдм3. Чувствительность усилителя подбирают таким образом,
чтобы интенсивность сигнала 3,4-бензпирена и внутреннего стандарта —бенз(в)хриэена не превы
шала 95 % шкалы амперметра, так как при сигнале более 100 % нарушается линейность показаний
детектора.
Плошали пиков 3,4-бензпирена и бенз(в)хризена измеряют с помощью интегратора или вруч
ную по высоте пика и его ширине на половине высоты.
3.2.5 Определение калибровочного коэффициента для расчета по методу внутреннего стандарта
Калибровочный коэффициент рассчи
тывают по результатам анализа трех раство
ров, содержащих смесь 3,4-бензпирена и
Номер растпора 3.4-бе1мпирсм.мг Беиi<и>крмveil.иг
бекз(в)хризена, взятых в соотношении
в
10:1,
стаканчика для взвешивания (бюксы) с точ
Раствор 1
202ностью до 0,2 мг отвешивают 3,4-бензпирен
*2105
и бенз(в).\ризен в количествах, указанных в
таблице 1.
*3
55
8
102