ГОСТ 30087-93
растворителя из экстрактора. Но окончании экстракции
отключают нагрев и оставляют до полного слива раство
рителя из экстрактора.
Гак как спектрофлуорнметрический анализ по оп
ределению содержания 3,4-бензпирена проводят в //-ок
тане,необходимодалееперевестивыделенный
3.4- бензпирен в //-октан. Для этого в колбу со спирто
вым раствором 3,4-бензпирена, охлажденную до ком
натной температуры, добавляют 15 см5 //-октана,
соединяют ее с насадкой Дина и Старка, к которой
присоединяют обратный холодильник и колбу нагрева
ют. При этом из колбы отгоняют спирт и часть //-октана,
3.4- бензпирен остается в колбе, растворенным в //-окта
не. Окончание отгонки определяется тем, что положе
ние границы между спиртом и //-октаном в приемнике
остается неизменным (см. рисунок 2).
2.3.1Более тонкое хроматографическое разделение
Мри неполном и нечетком разделении анализируе
мой смеси при первичном хроматографировании в пет-
ролейномэфиревыделеннуюпо «свидетелю»
широкую полосу окиси алюминия, содержащую фрак
цию 3,4-бензпирена, элюируют вышеуказанным спосо
бом. после чего проводят вторичное разделение
полученного спиртового экстракта.
Язя этого спиртовой экстракт наносят пипеткой на
пластину с окисью алюминия размером 15x30 см с тол
Схема установки дм перевода
3,4-бенширена в //-октан
щиной слоя окиси алюминия 0,3 мм.
Пластину помешают в ванну под углом 10—15“ и
проводят хроматографию в хлороформе, доводя фронт
растворителя до верхнего края пластины.
Далее повторяют все операции, как указано выше.
В полученном по пп. 2.3 или 2.3.1 экстракте
/ — приемник сп и р т:
2
—
термометр со итка*
3.4- бензпирена в //-октане проводят спектрофлуоримет-
рическое определение содержания 3.4-бензпирена.
Объем экстракта не должен превышать 4 см1при
исходной навеске продукта 50 г.
Количественноеопределениесодержания
3.4- бензпирена на спектрофлуориметре можно проводить
методом добавок или методом внутреннего стандарта.
2.3.1.1К о л и ч е с т в е н н о ео п р е д е л е н и ес о д е р ж а н и я3,4-Бензпирена
м е т о д о м д о б а в о к
В три пробирки наливают пипеткой по 1 см5экстракта 3.4-бензпирена в //-октане, приготов
ленного, как указано в п. 2.3 или 2.3.1. В первую пробирку прилипают 2 см3 //-октана. Во вторую
пробирку приливают 1.5 см® //-октана и 0.5 см3раствора 3,4-бензпирена концентрации 0,1 мкг/см\
приготовленного, как указано в п. 2.2.5. В третью пробирку приливают 1см ’ //-октана и 1см3того же
раствора 3,4-бензпирена, что и во вторую пробирку.
Спектрофлуорнметрический анализ начинают с третьей пробирки. Для этого третью пробирку
помешают всосуд Дьюара перед входной шелью спектрофотометра: выводят прибор барабаном длин
волн флуоресценции на аналитическую линию флуоресценции 3,4-бензпирена —403 нм при длине
волны возбуждающего света 367 им. Регулировкой коэффициента усиления и раскрытием щели, а
также одновременной юстировкой пробирки в сосуде Дьюара добиваются максимального сигнала
по регистрирующему прибору спектрофотометра (до 50—80 %). после чего записывают спектрограм
му аналитической линии 3.4-бензпирена в области 401—404 нм. При этом обязательно фиксируют,
при каком значении регистрирующего прибора спектрофотометра перо самописца находилось при
значении длины волны 401 нм.
.той измерения до 200 "С;
3
— колба крут.юлон-
ная вместимостью 250 см 5
Рисунок 2
498