ГОСТ 30087-93
ряют площади пиков 3,4-бензпирена
где /и,, т2 —массы введенных на колонку 3,4-бензпирена (/и,) и бенз(в)хризена (т,), мкг;
5,, S2 —площади пиков 3,4-бензпирена (5,) и бенз(в)хризена (Л^), см\
Калибровочный коэффициент (/0 рассчитывают для каждого раствора. Его значения не долж
ны отличаться от среднего арифметического значения из всех результатов более чем на 10 %.
При длине волны возбуждающего света 360 им и эмиссионном фильтре 418 нм значение
калибровочного коэффициента состаазяет 9,5.
3.3 П р о в е д е н и еи с п ы т а н и я
3.3.1Выделениефракции полициклических ароматическиху&шодородое, содержащей 3,4-бензпи
рен
В круглодонную колбу вместимостью 500 см5 помещают 25 г продукта, добаатяют раствор,
состоящий из 20 г гидроокиси калия в 220 см’ смеси этилового спирта и воды, взятых в объемном
соотношении 10:1. Содержимое колбы перемешивают встряхиванием. Колбу соединяют с обратным
холодильником и нагревают на водяной бане при кипении реакционной смеси в течение 3 ч. Затем
в колбу через холодильник добавляют 150 см3дистиллированной воды. Охлаждают реакционную
массу до комнатной температуры. После охлаждения жидкую фазу реакционной массы декантацией
переносят вделительную воронку, оставляя остаток продукта в колбе. Вколбу с остатком добавляют
150 см3гексана, содержимое колбы энергично перемешивают и гексан декантируют в делительную
воронку. Воронку энергично встряхивают и оставляют для расслаивания жидкостей. В случае
образования устойчивой эмульсии к смеси в делительной воронке добавляют 20 см3 этилового
спирта. После расслаивания нижнюю водно-спиртовую фазу сливают обратно в колбу с осадком, а
гексановый экстракт переливают в другую делительную воронку. Такую обработку реакционной
массы проводят еще два раза, используя для экстракции гексан по 100 см3 и этиловый спирт для
расслаивания эмульсин, порциями по 20 см5.
По окончании экстракции остаток вколбе и гидролизатотбрасывают, а объединенный экстракт
промывают в делительной воронке дистиллированной водой три раза по 50 см5 и упаривают в
круглодонпой колбе вместимостью 250 см3 на ротационном испарителе при остаточном давлении не
ниже 50 мм рт. ст и температуре водяной бани не более 60 ’С до объема 100 см5.
Экстракт переносят в делительную воронку вместимостью 500 см5и добавляют к нему 100 см3
смеси диметилформамида и воды, взятых в объемном соотношении 9:1. Интенсивно встряхивают
смесь втечение 1мин, после расслоения фаз нижнюю сливают в плоскодонную колбу вместимостью
200 см3, а из верхнего гексанового слоя снова проводят экстракцию 100 см5смеси диметнлформа-
мида и воды. Гексановый слой отбрасывают, объединенный диметилформамидовый экстракт пере
носят в делительную воронку, добаатяют 200 см5дистиллированной воды и проводят экстракцию
из водной фазы гексаном трижды по 75 см5. Водную фазу отбрасывают, а гексановый экстракт
Т а б л и ц а 2
мкг/см5
Комиешраиня
Раствор 10.40.04
*20.20.04
*3
Навески количественно переносят бензолом в мерные колбы вместимостью 100 см5, доводят
объем раствора до метки бензолом и перемешивают.
Из этих исходных растворов в мерных колбах вместимостью 25 см1готовят рабочие растворы,
для чего в мерные колбы микрошприцем вносятследующие объемы исходных растворов: из раствора
1 —50 мкд.м5, 2 —20 мкдм5, 3 —50 мкд.м5 и доводят растворы в колбах до метки ацетонитрилом,
перемешивают и хранят в холодильнике.
Таким образом, концентрация 3.4-бензпирена и бенз(в)хрнзена в полученных рабочих раство
рах должна соответствовать указан
ной в таблице 2.
Записывают по три хромато
граммы из каждого раствора и изме
Концентрация
и бенз(в)хризена. За окончательный
Номер раствора3.4-6eiriiiimeiia.
йенi(nl\p:iтема.мы/см
результат испытания принимают
среднее арифметическое значение
площади пика, рассчитанное из трех
хроматограмм.
0.10.01
Калибровочный коэффициент
(А) вычисляют по формуле
т, •S,
"•у’
103
9