ГОСТ 2408 3-95
Температура восстановления на чистой саже составляет от 1100
до 1170“С. а на платинированной — от 900 до Ю 20‘С.
О ксид углерода количественно окисляю т до оксида и последний
определяют гравиметрически (5.6.5.1.2.6 5.2.2) или титрим стричсски
(6.5.1.1. 6.5.2 1).
П ри пиролизе топл ива в условиях прям ого метода кислород
м инеральны х вещ еств, содерж ащ ихся в топливе, выделяется
такж е в виде диоксид а углерода и волы , что вносит о ш и б ку
в результат определения. Д ля сн и ж е н и я п о гр е ш н о сти прям
ого определении кислорода в о р га н и че ско й массе топлив
зольность пробы нс долж на превы ш ать 5% при определении по л
ум и кр о м с-тодом и 10% — макромет одом. П ри более вы сокой
зольности топл иво подвергаю т частичной дем инерализации п о Г
О С Т 290S6 или обогащению.
Масса навески при опреснении кислорода полу.иикро.иепннкз.и со
ставляет 20—50 мг, макрометодом — 200—500 мг.
При прямом оп/>еде
1
ении кисюрода из воздушно-сухой пробы до
иаччга пиролиза происходит частичная неконтролируемая потеря влаги
из навески зпочшва, что вносит ошибку в резулыпат ш иит а. Для
предотвращения этого пиролизу подвергают сухую пробу, причем навес ку
высушивают до (4.2) или в ходе ансииза. нагревая пробу на первой
стадии оиредезения при 105— 110‘С объемным нагреват ели для высу
шивания (5.2 2 I).
4.2 Приготовление пробы
Для прямого определения кислорода полумикро- и макро.методо.м
используют амчштическую пробу топлива с крупностью зерен менее 0.2
мм (200 лисп) в воздушно-сухом или сухом состоянии.
Аналитическую пробу т очш во готовят в зависимости от вида
т очш ва по ГО С Т 10742. ГО С Т 11303 ч ш ГО С Т 23083.
Пробу выдерживают в тонком слое мииимазьно необходимое вре мя
для достижения приблизителыюго равновесия м еж ду влагой пробы и
влажностью лабораторного помещения.
Я зя приготовления сухой пробы точзиво в анчтт ическом измельче
нии высушивают при 105— 110’С до постоянной массы и хранят в
эксикаторе над осушакнцчм веществом.
Перед выполнением определения аналитическую пробу пере.мешива-
юзп не менее I мин.
В аналит ической пробе определяют массовую долю влаги по
Г О С Т 27314, Г О С Т 11305 или Т О С Т 27589 диоксид углерода из
карбонат ов топлива по Г О С Т 13455 и зольность по Г О С Т
11022 или Г О С Т 11306.