ГОСТ 2408.3—95
ратуру ратмешлот в хорошо вентил руемом вы яжном шкаф)
6
1
см азки или минеральные масла с ни зко й упругостью пара, непрони
цаемые дли кислорода, диоксида углерода и паров воды. Для присо
единения поглотительного сосуда к трубке для окисления использую т
соединительную трубку, непроницаем ую для паров воды и диоксида
углерода (примечание 2); поверхности концов стеклянны х трубок
должны бы ть приш лиф ованы.
Устанавливают скорость потока азота 25 см 3/м и нП роверяю т
1ерм егичиость аппаратуры, создавая в системе давления с помощ ью
регулятора давления (6.2.1 !) и наблюдая прекращ ение потока азота
через барботер (6.2 1.4).
Реагенты нагревают до их рабочих температур. С ажу в реакцион
ной трубке нагревают до м иним альной температуры 900’С Установ ку
продувают азотом не менее 15 мин.
Проводят холостой опы т, как указано в 6 54 но без пробы Если
результат холостого опыта эквивалентен более, чем 0,12 м г кислоро да.
т с более, чем 0,15 см 3 0,05 м оль/дм 3 раствора метоксида натрия (при
титрим стрическом о ко н ча ни и ) или привес поглотительной трубки
составляет величину более, чем 0,33 мг (гравиметрическое
окончание), аппаратуру снова продувают азотом и повторяю т холо
стой опы т (примечание 3).
П ри удовлетворительном результате холостого опы та проверяют
работу установки, проведя анализ чистого органического вещества с
известной массовой долей кислорода (примечание 4). Если результат
менее, чем на 0,3% отличается от теоретического значения, установка
готова для анализа (примечание 5).
П р и м е ч а н и я
аппа
1 Реагенты для титриметрического
и
окончания
т
содержат пиридин, поэтому
2 Для присоединения поглотительного сосуда при титримстрическом оконча
нии применяют трубки ит полиэтилена или политетрафторэтилена, а при грави
метрическом окончании - ит бутилового или натурального каучука, пропитанного
минеральным воском
3 Для получении удовлетворительных результатов холостого опыта может
нот|>с о«ит ,ся промыпка установки а ютом в течение нескольких дней
4 Дтя этой пели пригодны аистанилид, антрахинои. бентойнаи кисло!а. 2 —
нафтол, октадсканол. сахаром, ванилин или фенолфталеин
5 Для некоторых партий платинированной сажи необходима температура
свыше 92<ГС В этом случае поднимают температуру до 940 ’С и снова проогряют
работу установки
6.4 Проведение анализа
П латиновую лодочку (6.2.6) нагревают в азоте до температуры
пиролиза и лаю т остыть в азоте. В лодочке взвеш ивают 20--50 м г
(примечание I) пробы с погреш ностью взвеш ивания не более 0,1 мг.
6.4.1 Трубка для пиролиза конструкц ии (рисунок 7а).
28