ГОСТ 2408.3-95
кс, отсоединяю т се от установки и присоединяю т снова предохрани
тельную трубку.
П оглотительную трубку протираю т и взвеш ивают так же. ка к при
первоначальном взвеш ивании.
6 4 2 Трубка для пиролиза конструкц ии по рисунку 76
6.4.2.1 Титриметрическое окончание
Закрываю т кран J j (рисунок 10). О ткры ваю т трубку для пиролиза
и помеш аю т внутрь лодочку с навеской и затем м агнитны й толкатель
из железа, покры того стеклом О ткры ваю т кран 5, (рисунок 76) и
одевают на коней трубки колпачок. Лодочка находится в
реакцион ной трубке между колпачком и патрубком для подачи
азота. Л одочку нагревают в токе азота при 105— 110‘ С в течение 20
м ин для высу ш ивания навески.
Кран 5 | закрывают.
О ткры ваю т кран S2 Заполняю т поглотительны й сосуд и нейтра
лизую т раствор, как указано в 6.4.1.1.
С пом ощ ью магнита и толкателя перемешают лодочку с навеской
в зону пиролиза между слоем сажи и патрубком для подачи азота, а
толкатель отводят назад к колпачку. Пробу пиролизую т в течение 20
мин при м иним альной температуре 900*С и непреры вно титрую т
диоксид углерода до появления синей окраски. Установку
продувают еше 10 м ин и заканчиваю т титрование.
6 4.2.2 Гравиметрическое окончание
Загружаю т и высуш иваю т пробу по 6.4.1.2.
П ока проба высуш ивается, протираю т и взвеш ивают поглотитель
ную трубку (примечание 5) ка к описано в 6.4.1.2 и присоединяю т ее
к установке. Закрывают кран 5 |. Л одочку помеш аю т в зону пиролиза, а
толкатель отводят назад к колпачку. П иролизую т пробу и продувают
установку, ка к указано в 6.4.1.2.
Закрывают, отсоединяю т, протираю т и взвеш ивают поглотитель
ную трубку так же. ка к при первоначальном взвеш ивании.
П р и м е ч а н и я
1 Массу пробы выбирают такой, чтобы результат холостого опыта соответст
вовал не более 0.25% абс массовой поли кислорода
2 Крам Sz должен быть закрыт. когда открыта реакционная трубка для внесе
ния лодочки с навеской, чтобы предотвратить попадание реагента в поглотитель
ном сосуде на капилляр, где диоксид углерода будет поглощаться, но ив
титроваться
3 Влажность пробы можно рассчитать, исходя и« объема израсходованною
раствора мстоксилэ натрия I ем* роствори метоксида натрии зквивалентем 18,02 мт
ЙОДЫ
4 Можно исключить предварительное высушивание пробы и определить
обшсс содержание кислорода в во«душно-сухой пробе Определение ведут, нагре
вая навеску 10 мин при 105- П0*С, 20 мин при 900*С и продувают установку 10
30