ГОСТ 2408.3-95
6 ИОЛУМИКРОМБТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА
6.1 Реактивы
6.1.1 Азот. А зот, прим еняемы й при пиролизе, должен содержать
не более 10 ppm кислорода. П ри отсутствии азота такой чистоты в
продаже производят очи стку газа (6.2.1). О чистку не производят,
если поправка на холостой опы т находится в пределах,
установлен ны х в 6.4.
6. 1.2 Альтернативные реактивы для превращ ения летучих продук
тов пиролиза в оксид углерода.
6 .1.2.1 Чистая сажа. Частицы размером 0.7—2.0 мм с зольностью
нс более 0.01% (примечание).
О чистка сажи — см. 5.1.17.
О чистку производят до зольности 0,01% . О чищ енную сажу высу
ш иваю т при 120‘ С. С ухой остаток осторожно измельчают и просеи
вают. выделяя частицы размером 0.7—2,0 мм.
О пределяют зольность сажи.
6.1.2.2 Сажа платинированная. Частицы размером 0.7—2.0 мм.
содержащие 50% платины (примечание).
М етод приготовления платинированной сажи — по 5.1.18.
П |>и м с ч
J
II и с
Чтобы шбсжать Гххлмного сопроттисния потоку шм. частицы МСНСС 0.7 мм
отсежиют. При повышенном сопротивлении потоку газа максимальный размер
частиц увеличивают ло 3 мм
6 1.3 М едная сетка.
6.1.4 Смесь гидроксила лития размером частиц 0.7^-2.0 мм (9
частей по объему) и асклрнта (5.1.4) размером частиц 0.7—2.0 мм. (1
часть по объему).
6.1.5 Перхлорат магния по 5.1.5 с размерами зерен 0.7—2.0 мм.
6.1.6 С теклянная нага.
6.1.7 Хлопковая вата, пропитанная молилом калия. 160 г полила
калия растворяют в воде и разбавляют до 250 см 5. 100 г хлопковой
ваты пропиты ваю т полученны м раствором и суш ат при 80’С в гокс
азота.
Хранят в склянке из тем ного стекла.
6.1.8 Альтернативные реактивы для превращ ения оксида углерода
в диоксид углерода.
6.1.8.1 Реагент Ш ю тце.
30 г чи стого гранулированного силикагеля (частицы размером
1—2 м м ) суш ат I ч пои 200*С и пом еш аю т в круглод онную колбу
вм естим остью 250 см5 с ко н и че ско й воронкой на шлиф е, имею
щ ей просвет 25 мм. Медленно прилипают при частом встряхивании
25 см ’ серной кислоты плотностью 1.84 г/с м 5. П орциями,
приблизительно по
14