ГО С Т 240S.3-9S
6.4.1.1 Титрометрическое окончание. П ри скорости потока азота
25
см 5/м и н
в
поглотительный сосуд из капельной воронки медленно
приливаю т 12 см 5 пиридина (6.1. 10) так. чтобы пиридин не попал на
капилляр (9) Добавляю т 100 м г этаноламина (6.1.И ) и 2 капли
раствора индикатора тимолового синего (6.1.12). Содержимое сосуда
перемешивают 2—3 м ин и затем нейтрализуют 0,05 моль/дм^ раство
ром метоксида натрия (6.1.13) до появления синей окраски.
Закрывают кран S2 (рисунок 10) на входе в поглотительный сосуд
(примечание 2).
Через вспомогательную трубку (рисунок 7а) пропускаю т азот со
скоростью 5 0 с м 3/м и н . О ткры ваю т трубку для пиролиза и вставляют
вспомогательную трубку. С помощ ью магнита держатель лодочки
перемещают во вспомогательную трубку. Помещ аю т лодочку с на
веской в держатель для лодочки и немедленно передвигают держатель
вместе с лодочкой в трубку для пиролиза; удаляют вспомогательную
трубку и закры ваю т трубку для пиролиза пробкой.
С пом ощ ью регулятора давления (6.2.1.1) на л и ни и о чи стки
азота (р и сун о к 6) в системе создаю т давление. О ткры ваю т кран S2
(р и сун о к 10). Л о д о чку нагреваю т до 105— И 0*С в течение 10 мин* Н
епреры вно титрую т диоксид углерода, получаю щ ийся из влаги
топлива до появления синей о кр а ски . Л о д о чку вы держиваю т при
105— 110*С до тех пор, пока нс прекратится выделение диоксида
углерода (приблизительно 20 м и н), что указывает на полное вы су
ш ивание пробы (прим ечание 3). С ним аю т показания бю ретки
П иролизую т пробу 20 м ин при м иним альной температуре 900*С.
непреры вно титруя диоксид углерода до появления синей о краски .
У становку продуваю т еще 10 м ин и заканчиваю т титрование (п р и
мечание 4).
6.4.1.2 Гравиметрическое окончание
Через вспомогательную трубку (рисунок 7а) пропускаю т азот со
скоростью 50 см 3/м и н и помещ аю т лодочку в трубку для пиролиза по
6.5.1.1. Пробу высуш иваю т в трубке для пиролиза при 105— 110*С в
потоке азота не менее 20 м ин. В то время, пока проба высушивается,
поглотительную трубку (примечание 5) протираю т замшен и пом е
щают на 20 мин около весов, чтобы привести в равновесие с
атмосферой лаборатории. О ткры ваю т и немедленно закры ваю т один из
запорных кранов поглотительной трубки и взвеш ивают трубку с
noipcuiiiocT w o взвеш ивания нс более 0,001 мг.
П оглотительную трубку присоединяю г к установке, пиролизую т
сухую пробу в течение 20 мин и продувают установку еще 10 мин
(примечание 4). Закрывают запорный кран на поглотительной труб-