ГОСТ 2408.3-95
через П -образную трубку, для чего м еняю т положение трехходовых
кранов (6 и 15).
В герметичной системе через 3—4 м ин то к аргона через установку
должен прекратиться. Если это условие не обеспечивается, установку
проверяю т на герметичность по частям, начиная с поглотительной
системы, отсоединяя сосуды один за другим . Неисправности устра
няю т, добиваясь герметичности системы.
5.3.4 П р о к а л и в а н и ер е а к ц и о н н о йт р у б к и
Прокаливание реакционной трубки проводят для удаления влаги
и о чи стки реагентов от заф изненмй.
Поглотительные приборы не присоединяю т.
Устанавливают скорость аргона по реометру 40—60 с м ’/м и н . В
течение 1,5—2 ч через реакционную трубку продувают аргон, не
включая печей. Затем вклю чаю т нагрев печей и в течение 2—3 ч
подним аю т температуру горизонтальны х печей (11.26) ло ( 1000г20)‘С
при использовании платинированной сажи или до (1 150*20)’С — при
использовании чистой гранулированной сажи, вертикальной печи ( 1
8 ) - д о (3 0 0 il0 )‘ C. П одвиж ную печь (10) не вклю чаю т. После
достижения указанны х температур продолжают продувку установки
2 - 3 ч.
Не прекращ ая подачу аргона, печи вы клю чаю т. Когда горизон
тальная печь охладится до 350—400’С , отсоединяю т реометр, на
свободны й конец U -образной трубки с ангилроном (19) надевают
резиновую трубку со вставленной в нее стеклянной палочкой, закры -
накл трехходовые краны (6 и 15), вентиль (3) и редуктор (2). Т акой
порядок отклю чения подачи аргона обеспечивает сохранение уста
новки пол давлением инертного газа.
Для того, чтобы оценить чистоту трубки после прокаливания,
проводят контрольное определение.
П ри со е д и н яю т поглотительны е приб оры , подготовленны е и
взвеш енны е но 5.3.5, к установке и п р о п уска ю т т о к аргона
(40—60 с м /м и н ) в течение 2 ч при рабочих тем пературах печей.
Изменение массы сосудов не долж но превыш ать 5 мг.
5.3.5 П о д г о т о в к аив з в е ш и в а н и еп о г л о т и
т е л ь н ы хс о с у д о в
После наполнения поглотительных трубок свежими реагентами
их присоединяю т к установке, находящейся в рабочем состоянии, и
продувают аргоном в течение 20 м ин. С корость потока аргона должна
быть такой же. ка к при проведении определения. Затем на концы
соединительных отростков поглотительных приборов надевают от
резки резиновых трубок, закрытых оплавленными стеклянны м и па-
14