ГОСТ 2408.3—95
личкам и, и помеш аю т около весов. Поглотительные приборы нахо
дятся н рабочем состоянии (наполнены аргоном и отсоединены от
атмосферы). Перед взвеш иванием поглотительные приборы должны
находиться около весов в течение 20 мин. Затем каждую трубку
вытирают чистой тканью и быстро взвеш ивают, сняв на время взвеш
ивания резиновые трубки со стеклянны м и палочками. После взвеш
ивания приборы быстро закрывают с двух сторон резиновыми трубкам и
со вставленными в них стеклянны ми палочками.
П орядок взвеш ивания поглотительных приборов до и после ана
лиза должен бы ть одинаковым.
5.3.6Для проверки готовности установки анализирую т химичес
ки чистое вещество известного состава, например, фенолфталеин
(5.1.19).
Содержание кислорода не должно отличаться от теоретического
более, чем на 0,3%.
5.4 Проведение анализа
5.4 I Установку для определения кислорода приводят в рабочее
состояние:
в системе устанавливают скорость потока аргона 40—60 см ’/м и н ;
в течение анализа скорость потока аргона сохраняю т неизм енной;
вклю чаю т нагрев печей, устанавливают температуру неподвижной
печи в зависимости от используемого сажевого контакта: для плати
нированной сажи — (!000±20)‘С , для чистой гранулированной сажи —
(1 150±20)*С; при работе с двумя печами (рисунок 1а) подвиж ную печь
(элекгрогорелку) вплотную придвигаю т к неподвиж ной, уста
навливают ее температуру (1000±20)*С;
в вертикальной печи устанавливают температуру (300±10)*С:
в съемном нагревателе для высуш ивания пробы устанавливают
температуру 105— 110‘С.
5.4.2 Для установления прям ого потока аргона закры ваю т кран
(23). откры ваю т трехходовой кран (6 ). направляя поток газа в реак ци
онную трубку (8), фильтр (14) и через трехходовой кран (15) в U -
образную тр>бку с аскаритом (16) и далее
Для создания обратного потока аргона откры ваю т кран (23).
трехходовой кран (6 ) устанавливают таким образом, чтобы аргон
поступал в П -образную трубку, затем через трехходовой кран (15) в
реакционную трубку (8) и через барбатер (24) в атмосферу.
5.4.3 Пекле приведения установки в рабочее состояние (5.4.1) при
прямом потоке аргона (5.4.2) присоединяю т поглотительные прибо ры
(5.3.5). продувают их аргоном в течение 20 м ин, отсоединяю т и
взвеш ивают.
15