ГОСТ 24*8.3-95
C
j
H
j
N
нс менее 99 0%
1
Плотность при 20’С0,981-0.983
.
г/см
,
1,5090—1.5100
Н с менее 95% перегоняется в пределах 114— 117’С.
М аксим ально допустимы е количества примесей:
Всшестой,нерастворимые в водеотсутствуют
Нелетучие вещества0.002%
Хлориды0,0005%
Медь0,0002%
Аммиак0,002%
Вода0,1%
Если продаж ны й пири ди н не отвечает та ки м требованиям ,
реагент перегоняю т на реактм ф икационны й колонне с 15—20 тео
ретическим и тарелками Используя коэф ф ициент орош ения, рав ны
й 100, о тгоняю т и отбрасываю т первые 10% дистиллята Затем сниж
аю т коэф ф ициент до !0 , о тгоняю т и собираю т следую щ ие 75%
дисгиллата
6 111 Этаноламин
6 112 Тимоловы й синий, индикатор, 0.4% -ны й раствор в пи р и
дине
6 113 Натрия метоксид, 0,05 моль/лм3 стандартный раствор для
титрим етрического определения.
6 1.13 I Приготовление раствора
1,15 г натрия растворяю т в 500 см 3 метанола и разбавляют чисты м
пиридином (6 1.10) до 1000 см 3. Раствор предохраняют от диоксида
углерода
6.1.13 2 Установление концентраци и раствора. Взвеш иваю т
окол о 50 м г бензойной кислоты с погреш ностью взвеш ивания не
более 0,1 м г. В ко н и че скую колбу вм естим остью 100 см 3 пом ещ аю т
15 см 3 пиридина (6 1.10) и добавляю т 2 капли индикатора тим оло вого
синего (6.1 12). П ропуская через колбу п о то к азота, вы тесня ю т воздух
и нейтрализую т содержимое колбы раствором мстоксида натрия. В
содерж им ом колбы растворяю т навеску бензойной ки с лоты и
титрую т раствором м стоксида натрия до появления синей о кр а ски
Концентрацию раствора мстоксида натрия ( О м оль/дм 3 вы чис
ляю т по формуле
С =
"4
(
8
)
122,1 V ’
V
где тА -
-
масса навески бензойной кислоты , г;
объем раствора мстоксида натрия, израсходованный на
титрование, см 3.
21