ГОСТ 2408.3-95
1
1
Для восстановления хлорида платины вместо аргона через сажу пропус
кают ток волорола, полученный в аппарате для получения газа (5.2.15).
постепенно нагревают печь ло 850*С и продолжают продувать до
прекращ ения выделения хлористого волорола. на что указывает ней
тральность газа по метиловому оранжевому Сажу продувают водородом
при 850*С в течение 16 ч. Печь выключают и п^юдолжают пролувку
водородом. После охлаждения трубки водород вытесняют аргоном.
Частипы менее 0,7 мм отсеивают.
П р и м е ч а н и и
1 Измельченную в процессе работы сажу (чистую или платинированную)
смачивают «одой ло образовании пасты и вновь гранулируют
2 Для получения платинированной сажи вместо пллшим можно использовать
платииохлористояодоридмую кислоту, сохраняя соотношение сажи и платины : .
5.1.19Ф енолф талеин. Высуш ивают при 105— П 0°С до постоян
ной массы и хранят в эксикаторе над осуш аю щ им веществом.
5.2 Аппаратура
Схема установки для прямого определения кислорода макромето-
дом приведена на рисунке I.
5.2.1Очистительная система. Для очистки аргона от водяных
паров и диоксида углерода собирают систему, состоящ ую из сосудов,
наполненны х следую щ ими реагентами но ходу аргона:
1) серная кислота (5.1.9) или ангидрон (5.1.5) для поглощ ения
волы, содержащейся в аргоне:
2) аскарит (5 -1 4) для поглощ ения диоксида углерода, содержащ е
гося в аргоне;
3) ангидрон (5.1.5) для поглощ ения волы, выделяющейся по
реакции между диоксидом углерода и аскари том.
В качестве сосудов очистительной системы прим еняю т трубки
стеклянны е типа T X - U —2—200 по ГО С Т 25336, склянки типа С П Т
и С П Ж по ГО С Т 25336.
Вместимость сосудов должна быть достаточной для того, чтобы
смену реагентов производить нс чаще, чем через 100 определений.
5 2 2 Аппаратура для пиролиза навески и окисления С О в С 0 2,
Нагревают слои сажи и навески в лодочке согласно рисунку 1А
или I Г>.
В первом случае установка для пиролиза состоит из двух печей,
из которы х одна — неподвижная, расположена над слоем сажи в
трубке, а вторая — подвижная (электрогорелка), перемешается над
лодочкой с навеской. Во втором случае установка состоит из одной
неподвиж ной печи, длина которой достаточна для нагрева слоя сажи
и лодочкис навеской; в этом случае лодочка перемещается с
пом ощ ью м агнитного толкателя (5.2.2.4).
х