ГОСТ 24W .3-95
5 4.4 Устанавливают обратный поток аргона (5.4.2).
5.4.5 Навеску топлива массой 0.2—0,5 г в зависимости от массовой
доли кислорода, взятую из тщательно перемешанной сухой или воздуш
но-сухой аналитической пробы (4 1, 4.2). помешают во взвешенную
лодочку (5.2.2.3). Топливо равномерно распределяют по дну лодочки. Д
о начала анализа лодочка с навеской зфанигся в пробирке (5.2.10).
5 4.6 О ткры ваю т входное отверстие реакционной трубки (5.2.2.2)
(закры тое резиновой пробкой с прямым двухходовым краном ), вно
сят в нее лодочку с навеской (5.4.5) и при работе с одной иечью — м
агнитны й толкатель (5.2.2.4) и закрывают трубку той же пробкой.
Л одочку помеш аю т на расстоянии 1—2 см от края печи.
Д альнейш ий ход анализа зависит от влажности навески.
5.4.7 П ри работе с сухой навеской продувают установку обратным
потоком аргона в течение 2 мин.
Устанавливают прямой поток аргона и продувают установку сшс
2 мин.
П рисоединяю т взвеш енные поглотительные приборы (5.2.3:
5.4.4).
П ри работе с двумя печами (рисунок 1а) передвигают электрого-
релку ( 10) навстречу потоку аргона с такой скоростью , чтобы через
10— 15 м ин после начала движения лодочка находилась в центре
рабочей зоны печи. Продолжительность нахождения печи в этот
положении 10— 15 мим. Затем в течение 1—2 м ин передвигают
электрогорелку навстречу потоку аргона до начала трубки. Для того,
чтобы полностью вытеснить газы пиролиза из трубки, перелетаю т
электро! орелку по ходу потока аргона за 2—3 м ин до исходного
положения (вплотную к неподвиж ной печи). Общая продолжитель
ность пиролиза составляет около 30 мин.
П ри работе с одной печью (рисунок 16) при пом ощ и м агнитного
толкателя и магнита перемещают лодочку с навеской в реакционной
трубке по следующей схеме: 2—5 мин выдерживают лодочку у входа в
печь, в течение 10 м ин передвигают ее в раскаленную часть мечи и
выдерживают в этом положении 15 мин.
5.4.8 О тсоединяю т поглотительные сосуды, закры ваю т боковые
отводы резиновы ми трубками со вставленными в них оплавленными
стеклянны м и палочками и взвеш ивают их по 5.3.5.
5.4.9 Устанавливают обратный по то к аргона.
О ткры ваю т входное отверстие реакционной трубки и с помощ ью
магнита и кр ю чка из жаропрочной проволоки (5.2.18) осторожно
вы ним аю т м агнитны й толкатель и лодочку. Закрывают входное о т
верстие реакционной трубки.
16