ГОСТ 34900—2022
содержимое вихревым смесителем в течение 10 с, отстаивают в течение 10— 15 мин, при необходимо сти
содержимое пробирки фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,2 мкм, помещают
фильтрат в виалу для ГХ с микровставкой для последующего анализа ГХ-МС.
П р и м е ч а н и я
1 Необходимо с осторожностью переносить только верхний слой, не допуская захвата водного слоя вместе
с верхним. Растворитель из верхнего слоя удаляют в новую пробирку, содержащую сульфат натрия в качестве
дегидратирующего агента. Нет необходимости переносить весь верхний слой, рискуя загрязнить образец водной
фазой. Если сульфат натрия становится комковатым, необходимо добавить больше сульфата натрия в пробирку.
2 Необходимо избегать удаления всего растворителя, содержащего фенилборные производные, поскольку
это может значительно снизить чувствительность ГХ-МС. Если весь растворитель был удален, необходимо доба
вить 0,3 см3 н-гексана к остатку, растворив его при встряхивании в течение 10—15 с.
6.5Приготовление градуировочных растворов
6.5.1 Вносят микропипеткой 0,0005; 0,02; 0,05 и 0,1 см3 градуировочной смеси II (1,5 мкг/см3)
(6.3.8) и 0,02, 0,035, 0,05 и 0,08 см3 градуировочной смеси I (15 мкг/см3) (6.3.7) в отдельные пробирки.
Перемешивают содержимое каждой пробирки с помощью вихревого смесителя в течение 10 с.
6.5.2 Вносят микропипеткой 0,05 см3 смеси внутренних стандартов (2,0 мкг/см3) (6.3.9) и 3 см3
раствора бромида натрия (6.2.3) в каждую из пробирок. Перемешивают содержимое каждой пробирки
с помощью вихревого смесителя в течение 10 с.
6.5.3 Дериватизацию и подготовку образцов калибровочных смесей для ГХ-МС проводят в соот
ветствии с 6.4.7 и 6.4.8.
7 Порядок определения содержания 2-МХПД и эфиров жирных кислот
2-МХПД, 3-МХПД и эфиров жирных кислот 3-МХПД и ГЭ жирных кислот
7.1 Параметры хроматографических измерений
7.1.1 Хромато-масс-спектрометр включают в соответствии с руководством (инструкцией) по экс
плуатации и устанавливают параметры, рекомендуемые изготовителем капиллярных колонок.
7.1.2 Например, для кварцевых капиллярных колонок длиной 30 м, диаметром 0,25 мм, с непод
вижной полярной фазой толщиной не более 0,25 мкм устанавливают следующие параметры:
а) газовый хроматограф:
1) газ-носитель: гелий, постоянный поток 1,2 см3/мин;
2) объем пробы: 0,001— 0,0015 см3;
3) режим ввода пробы: без деления потока, время продувки: 1,5 мин;
4) температура инжектора: 250 °С;
5) промывочный раствор для шприца: ацетон и н-гексан.
П р и м е ч а н и е— Шприц промывают сначала ацетоном для удаления гидрофильных веществ, затем
н-гексаном для удаления гидрофобных веществ;
6) программирование температуры термостата ГХ (общее время 32 мин):
соскоростью 10 °С/мин;
соскоростью 3 °С/мин;
соскоростью 30°С/мин;
- начальная температура — 60 °С;
- изотермический режим — 1 мин;
- программируемый нагрев — до температуры150°С
- программируемый нагрев — до температуры180°С
- программируемый нагрев — до температуры300°С
- изотермический режим — 8 мин;
б) масс-спектрометр:
1) метод ионизации: электронный удар, положительный режим;
2) температура интерфейса: 280 °С;
3) температура ионного источника: 230 °С;
4) время сканирования: 0,05— 0,10 с;
5) контроль ионов (хроматограмма фенилборных производных в соответствии с приложени
ем В):
8