ГОСТ 34847—2022
электрофореграммы градуировочного раствора смеси макроэлементов представлен на рисунке Б.1
приложения Б.
Обрабатывают электрофореграммы согласно процедуре градуировки в соответствии с Руковод
ством пользователя программного обеспечения прибора.
Устанавливают градуировочную характеристику в виде линейной зависимости оптического погло
щения соответствующего макроэлемента от его массовой концентрации в градуировочном растворе
смеси макроэлементов, которая должна проходить через 0, и вычисляют коэффициент корреляции с
помощью программного обеспечения.
Градуировочные характеристики признаются приемлемыми, если соблюдается следующее требо
вание: коэффициент корреляции должен быть не менее 0,9.
При несоблюдении требования находят причины несоответствия и устраняют их, после чего гра
дуировку прибора проводят повторно.
При замене капилляра, после проведения ремонта или длительного простоя прибора (более
14 сут), при смене партии хотя бы одного из компонентов буферного раствора, при изменении хотя бы
одного из параметров или характеристик прибора (см. 8.4.1), а также при получении
неудовлетвори тельных результатов контроля стабильности градуировочной характеристики (см.
8.4.3.2) градуировку прибора проводят заново.
8.4.3.2 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Стабильность градуировочной характеристики контролируют перед началом анализа проб после
промывания капилляра в соответствии с 8.4.2.2, используя в качестве контрольного образца раствор,
содержащий определяемые макроэлементы в концентрациях, соответствующих середине диапазонов
градуировочных характеристик (см. 8.3.5.5).
Контрольную пробу анализируют при заданных параметрах прибора по 8.4.1.
Используя градуировочную характеристику (см. 8.4.3.1), устанавливают значение массовой кон
центрации определяемого макроэлемента в контрольном образце Ск, мг/дм3.
Градуировочную характеристику признают стабильной при выполнении условия
|СК - С0| < 0,01 • G • С0,(7)
где Ск — установленное значение массовой концентрации определяемого макроэлемента, мг/дм3;
С0 — действительная массовая концентрация конкретного макроэлемента в контрольном раство
ре, использованном для контроля стабильности градуировочной характеристики, мг/дм3;
G — норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, %, рассчитываемый по
формуле
G = 0,8 • 5,(8)
где § — границы относительной погрешности, %, (см. таблицу 2).
8.4.4 Порядок выполнения измерений
8.4.4.1 Промывают капилляр в соответствии с требованиями 8.4.2.3.
8.4.4.2 В пробирку Эппендорфа вместимостью от 1,5 см3 помещают пипеточным дозатором
0,9 см3 экстракта пробы, приготовленного по 8.3.6. У пробирки Эппендорфа отрезают крышку. Пробир
ку помещают в систему капиллярного электрофореза и проводят измерения при условиях, указанных в
8.4.1.
На полученной электрофореграмме проверяют правильность автоматической разметки пиков и,
если необходимо, корректируют ее. Используя программное обеспечение, проводят идентификацию
макроэлементов в экстракте пробы по совпадению времени миграции макроэлементов в экстракте про
бы и градуировочной смеси при ширине окна идентификации 5 %.
Рассчитывают массовые концентрации обнаруженных макроэлементов с использованием граду
ировочной характеристики, установленной по 8.4.3.1, с помощью программного обеспечения прибора.
8.4.4.3 При сомнении в идентификации макроэлемента используют метод добавок.
В пробирку Эппендорфа с анализируемым водным экстрактом пробы пипеточным дозатором до
бавляют 0,015 см3 ГСО водного раствора предполагаемого макроэлемента. Пробирку Эппендорфа по
мещают в систему капиллярного электрофореза и проводят анализ при условиях, указанных в 8.4.1.
Если на полученной электрофореграмме высота пика увеличилась, то макроэлемент идентифи
цирован правильно, если появился новый пик, то макроэлемент идентифицирован неверно.
14